[發明專利]一種氣相色譜質譜聯用法測定環境水樣中四乙基鉛

在審

• 申請號: 201811187468.0
• 申請日: 2018-10-12
• 公開（公告）號: CN109541046A
• 公開（公告）日: 2019-03-29
• 發明（設計）人: 斯廣杰;孫海濤;孫能惠;孫軼;周曉佳;嚴麗娟
• 申請（專利權）人: 嘉興華才檢測技術有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/14
• 代理公司: 杭州中利知識產權代理事務所(普通合伙) 33301
• 代理人: 韓洪

本發明公開了一種氣相色譜質譜聯用法測定環境水樣中四乙基鉛，包括以下步驟：a)取200mL水樣，加入NaCl：20g并攪拌直至完全溶解，得到預處理水樣；b)加入50mL正己烷到預處理水樣中，充分振蕩，靜置分層，取正己烷層，經無水硫酸鈉除水，濃縮，定容至1mL，得到定容溶液；c)取1μL定容溶液通過分析機分析，本申請能夠操作簡單，降低環境污染，檢測線性范圍寬、重復性好，定量準確，完全滿足水質標準中規定四乙基鉛檢測下限的要求。

【技術領域】

本發明涉及環境水樣檢測的技術領域，特別是一種氣相色譜質譜聯用法測定環境水樣中四乙基鉛的技術領域。

【背景技術】

四乙基鉛是一種劇烈的神經毒物，由于具有較強的脂溶性和揮發性，遇水或受熱分解放出有毒的腐蝕性氣體。環境中的四乙基鉛，經光和熱的作用，逐步降解為三乙基鉛，再進一步降解為無機鉛。四乙基鉛的中毒癥狀與無機鉛有所不同，以中樞神經系統的癥狀表現最為強烈。中毒初期癥狀有睡眠障礙、全身無力、情緒不穩、植物神經功能紊亂等，往往有血壓、體溫、脈率降低現象。嚴重者發生中毒性腦病，出現譫妄、精神異常、昏迷、抽搐等，吸入高濃度者可立即死亡。

我國在《地表水環境質量標準》中明確規定了飲用水源地水質中的四乙基鉛限制為0.1μg/L。因此，對于四乙基鉛的分析成為各環境監測部門一項必須完成的工作。根據標準要求，四乙基鉛的分析推薦采用《生活飲用水水質衛生規范》中的雙硫腙比色法測定，但該方法需使用高揮發性的純溴和劇毒試劑氰化鉀，操作繁瑣且對環境污染嚴重，無法滿足實際檢測要求。

【發明內容】

本發明的目的就是解決現有技術中的問題，提出一種氣相色譜質譜聯用法測定環境水樣中四乙基鉛，能夠操作簡單，降低環境污染，完全滿足水質標準中規定四乙基鉛檢測下限的要求。

為實現上述目的，本發明提出了一種氣相色譜質譜聯用法測定環境水樣中四乙基鉛，包括以下步驟：

a)取200mL水樣，加入NaCl：20g并攪拌直至完全溶解，得到預處理水樣；

b)加入50mL正己烷到預處理水樣中，充分振蕩，靜置分層，取正己烷層，經無水硫酸鈉除水，濃縮，定容至1mL，得到定容溶液；

c)取1μL定容溶液通過分析機分析。

作為優選，所述a)步驟中的氯化鈉為優級純氯化鈉。

作為優選，所述振蕩器為恒溫振蕩器，轉速設定為175rpm，振蕩時間為60min。

作為優選，所述分析機為氣相色譜質譜聯用儀GCMS。

作為優選，所述分析機的分析條件為：色譜柱：Rtx-5MS 30m×0.25mm×0.25μm；進樣口溫度:260℃；色譜柱溫度:初溫50℃保持2min，然后15℃/min升到230℃保持1min，再30℃/min升到280℃保持5min；載氣:氦氣；線速度:44.4cm/sec；進樣方式:不分流進樣；進樣量:1μL；離子源溫度:200℃；色譜質譜接口溫度:280℃；采集方式：SIM選擇離子模式；定量離子(m/z)：295；定性離子(m/z)：294、237、236。

作為優選，還包括標準曲線建立。

本發明的有益效果：本發明通過將200mL水樣，加入NaCl：20g并攪拌直至完全溶解，加入50mL正己烷到預處理水樣中，充分振蕩，靜置分層，取正己烷層，經無水硫酸鈉除水，濃縮，定容至1mL，然后取1μL定容溶液通過氣質聯用儀GCMS分析，本申請能夠操作簡單，降低環境污染，檢測線性范圍寬、重復性好，定量準確，完全滿足水質標準中規定四乙基鉛檢測下限的要求。

本發明的特征及優點將通過實施例結合附圖進行詳細說明。

【附圖說明】

圖1是四乙基鉛標準曲線圖；