[發明專利]從剩余污泥中回收腐殖酸的方法

在審

• 申請號: 201811184960.2
• 申請日: 2018-10-11
• 公開（公告）號: CN111039531A
• 公開（公告）日: 2020-04-21
• 發明（設計）人: 楊宇寧
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: C02F11/10
• 分類號: C02F11/10;C02F11/127;C08H7/00
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 劉國平;顧映芬

1.一種從剩余污泥中回收腐殖酸的方法，其特征在于，該方法包括如下步驟：

(1)將剩余污泥進行熱水解處理，得到熱水解產物；

(2)調節步驟(1)得到的熱水解產物的pH為堿性，并固液分離得到含有腐殖酸的脫出液；

(3)將步驟(2)得到的含有腐殖酸的脫出液進行樹脂吸附，使得腐殖酸吸附到樹脂上；

(4)用洗脫液將步驟(3)的吸附到樹脂上的腐殖酸洗脫，得到腐殖酸溶液。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，步驟(1)中，將剩余污泥進行熱水解處理的條件包括：溫度為150-220℃，時間為10min-2h，優選地，溫度為160-200℃，時間為30min-60min。

3.根據權利要求1所述的方法，其中，步驟(2)中，調節步驟(1)得到的熱水解產物的pH為10-12。

4.根據權利要求1或3所述的方法，其中，步驟(2)中，所述固液分離的方法為離心分離，離心分離的條件包括：離心轉速為1000-8000r/min，離心時間為5-10min。

5.根據權利要求1所述的方法，其中，步驟(3)中，

所述樹脂為大孔非極性吸附樹脂，調節待進行樹脂吸附的含有腐殖酸的脫出液的pH值為10-12，進行樹脂吸附的條件包括：流速為10-20m³/h；所述樹脂的比表面積為500-600m²/g，平均孔徑為80-100埃；

所述樹脂為弱極性大孔吸附樹脂，調節待進行樹脂吸附的含有腐殖酸的脫出液的pH值為1-3，進行樹脂吸附的條件包括：流速為10-20m³/h；所述樹脂的比表面積為150-180m²/g，平均孔徑為220-230埃。

6.根據權利要求1或5所述的方法，其中，

當采用大孔非極性吸附樹脂進行樹脂吸附，步驟(4)中，所述洗脫液為鹽酸溶液，所述鹽酸溶液為鹽酸的水溶液，鹽酸水溶液的質量百分比濃度為1-5％，洗脫液的沖洗流速為5-10m³/h；

當采用弱極性大孔吸附樹脂進行樹脂吸附，步驟(4)中，所述洗脫液為氫氧化鈉溶液，所述氫氧化鈉溶液為氫氧化鈉的水溶液，洗脫液沖洗流速為5-10m³/h；該方法還包括在用氫氧化鈉溶液將步驟(3)的吸附到樹脂上的腐殖酸洗脫之后得到的腐殖酸鈉溶液進行陽離子交換，以得到腐殖酸溶液。

7.根據權利要求1-6中任意一項所述的方法，其中，該方法還包括將步驟(2)得到的含有腐殖酸的脫出液進行樹脂吸附之前進行膜過濾，以濾去所述脫出液中的顆粒物，得到膜濾產水和膜濾濃水，然后將膜濾產水進行樹脂吸附，使得腐殖酸吸附到樹脂上，優選地，對于含水率為98-80％的剩余污泥，經所述膜過濾得到的膜濾產水的腐殖酸濃度為1600-20000mg/L。

8.根據權利要求7所述的方法，其中，所述膜過濾的條件包括：溫度為5-45℃，優選為15-30℃；壓力為0.1-6MPa，優選為1-4MPa；所述膜過濾使用的膜元件為對所述含有腐殖酸的脫出液中腐殖酸的截留率低于20％的膜元件，優選地，所述膜過濾使用的膜元件的孔徑為0.3-0.5μm。

9.根據權利要求1-8中任意一項所述的方法，其中，該方法還包括將步驟(4)得到腐殖酸溶液進行低溫烘干或者冷凍干燥，得到腐殖酸粉末，其中，所述低溫烘干的溫度不高于50℃。

10.根據權利要求1-9中任意一項所述的方法，其中，所述剩余污泥為生化剩余污泥。