[發明專利]一種增強二氧化硅氣凝膠材料的制備方法

有效

• 申請號: 201811184562.0
• 申請日: 2018-10-11
• 公開（公告）號: CN109251005B
• 公開（公告）日: 2021-07-23
• 發明（設計）人: 李紅偉;高瑩;曾德軍;劉賀強
• 申請（專利權）人: 長安大學
• 主分類號: C04B30/02
• 分類號: C04B30/02;C04B38/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 安彥彥

一種增強二氧化硅氣凝膠材料的制備方法，將三維莫來石晶須框架浸入SiO₂溶膠A中，在真空條件下浸漬0.5～2h后調節至中性，獲得濕凝膠；將濕凝膠浸沒在正硅酸乙酯和無水乙醇的混合物老化，CO₂超臨界干燥，得到莫來石晶須框架增強的二氧化硅氣凝膠基材料。本發明采用三維的莫來石晶須框架對氣凝膠增強，三維的莫來石晶須框架具有密度低、強度高、具有大量三維連通孔，SiO₂氣凝膠復合到連通孔中，形成復合材料強度高、各向力學性能一致，在保持氣凝膠高導熱低密度性能基礎上，同時大大提高材料強度。

技術領域

本發明屬于采用具有三維結構的晶須框架增強氣凝膠材料的技術領域，具體涉及一種增強二氧化硅氣凝膠材料的制備方法。

背景技術

SiO₂氣凝膠具有輕質、低導熱等特性，在隔熱、吸音、充當催化劑載體等領域具有廣闊的應用前景；但其超高的氣孔率和脆弱的連接結構導致SiO₂氣凝膠脆性大、強度低，應用時受到諸多限制。因此人們嘗試通過不同的方式增強SiO₂氣凝膠，如在氣凝膠中引入玻璃纖維、碳纖維、海泡石纖維等增強結構，一般通過將無機陶瓷纖維混合分散到溶膠中，催化轉變為-凝膠，并最終將復合到SiO₂氣凝膠中，即纖維增強的SiO₂氣凝膠。陶瓷纖維增強SiO₂氣凝膠在溫度大于873K時抗蠕變性較差；該類增強方法中的一維的纖維材料在硅溶膠中分散較差，增強效果受限。有研究將氣凝膠引入硅酸鋁纖維等棉中，形成SiO₂氣凝膠復合纖維毯、氈等隔熱材料，而這一類材料主要為隔熱纖維構成，氣凝膠只能輔助提升其隔熱性能。

為了進一步提高氣凝膠材料的強度等特性，本發明則采用三維結構增強SiO₂氣凝膠；三維結構作為骨架，而氣凝膠成為骨架中填充物。三維骨架使得氣凝膠材料的各向力學性能均勻，而氣凝膠則阻礙熱流在骨架空隙中的傳導，因此形成三維骨架增強的氣凝膠材料；所需三維骨架結構需具備強骨架、高貫通的孔隙、耐熱佳等特性，并能與氣凝膠復合。研究發現具有三維結構的莫來石晶須框架具有優秀的熱穩定性、化學穩定性、抗蠕變性、抗高溫氧化性、低膨脹系數等優點。并且可以通過造孔劑進調整骨架結構，復合氣凝膠后充分發揮晶須材料三維搭接超輕和高強的特性，提高氣凝膠材料在工程上的可用性。現有技術中氣凝膠基材料在干燥過程中容易破碎的問題，強度低，并且容易產生裂紋。由于三維骨架的引入，原有的氣凝膠材料在空間上可以劃分為單個的微區，在干燥過程中產生的內應力，可以被三維骨架緩解流散，提高脆質SiO₂氣凝膠的結構完整度。

發明內容

為了解決現有技術中的問題，本發明的目的在于提供了一種增強二氧化硅氣凝膠材料的制備方法，采用莫來石晶須框架為基體賦予凝膠體優異的支撐性，通過真空浸漬和超臨界干燥合成了的三維晶須框架增強的氣凝膠材料，具有低熱導系數、高強度的特點。

為實現上述目的，本發明通過如下技術方案予以實現：

一種增強二氧化硅氣凝膠材料的制備方法，將三維莫來石晶須框架浸入SiO₂溶膠A中，在真空條件下浸漬后調節至中性，獲得濕凝膠；將濕凝膠浸沒在正硅酸乙酯和無水乙醇的混合物老化，CO₂超臨界干燥，得到莫來石晶須框架增強的二氧化硅氣凝膠基材料。

本發明進一步的改進在于，CO₂超臨界干燥時，反應釜溫度50～80℃，壓力9MPa。

本發明進一步的改進在于，SiO₂溶膠A通過以下過程制得：將原料、水和乙醇的體積比為1：(3～8)：(5～9)在容器中攪拌均勻，調節pH值為1～2，得到SiO₂溶膠A；其中，原料為正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、硅溶膠或水玻璃經陽離子交換后的硅溶膠。

本發明進一步的改進在于，浸漬的時間為0.5～2h。

本發明進一步的改進在于，老化的時間為22～25h。