[發明專利]復合涂飾劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201811184017.1
• 申請日: 2018-10-11
• 公開（公告）號: CN109504200A
• 公開（公告）日: 2019-03-22
• 發明（設計）人: 劉海騰;陳杰;段力民;孫芳朵;李曉星;王文琪
• 申請（專利權）人: 中國皮革制鞋研究院有限公司;中國皮革和制鞋工業研究院（晉江）有限公司
• 主分類號: C09D133/00
• 分類號: C09D133/00;C09D7/62;C09D7/65
• 代理公司: 北京林達劉知識產權代理事務所(普通合伙) 11277
• 代理人: 劉新宇;李茂家

1.一種復合涂飾劑，其特征在于，包括以下組分：

改性的二氧化硅接枝的氧化石墨烯：0.005～0.15質量份；

丙烯酸類化合物：30.5～68質量份；

丙烯酰胺：1.0～2.0質量份；

引發劑：0.3～0.8質量份；

乳化劑：0.5～3.0質量份；

碳酸氫鈉：0.1～0.25質量份。

2.根據權利要求1所述的復合涂飾劑，其特征在于，所述丙烯酸類化合物包括丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯以及丙烯酸丁酯中的一種或兩種以上的組合，優選包括丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯。

3.根據權利要求2所述的復合涂飾劑，其特征在于，所述丙烯酸的加入量為0.5～1.0質量份，所述甲基丙烯酸甲酯的加入量為10～25質量份，所述丙烯酸丁酯的加入量為20～42質量份。

4.根據權利要求1-3任一項所述的復合涂飾劑，其特征在于，所述乳化劑包括陰離子型乳化劑，優選包括烷基萘磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、烷基酚聚氧乙烯醚以及十二烷基苯磺酸鈉中的一種或兩種以上的組合；

所述引發劑包括過硫酸銨和/或過硫酸鉀。

5.一種根據權利要求1-4任一項所述的復合涂飾劑的制備方法，其特征在于，包括將所述復合涂飾劑的各組分混合的步驟。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

溶解：取引發劑溶于水中，得到引發劑溶液；

初步反應：將改性的二氧化硅接枝的氧化石墨烯、丙烯酰胺、部分丙烯酸類化合物、部分引發劑溶液、乳化劑以及NaHCO₃置于水中分散后，轉移至反應釜中進行初步反應；或者

將改性的二氧化硅接枝的氧化石墨烯、丙烯酰胺、乳化劑以及NaHCO₃置于水中分散后，轉移至反應釜中；在反應釜中添加部分丙烯酸類化合物和部分引發劑溶液進行初步反應；

保溫反應：向反應釜中繼續滴加剩余的丙烯酸類化合物以及剩余的引發劑溶液，滴加完畢后，進行保溫反應，得到反應產物。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，利用溶膠-凝膠法制備二氧化硅接枝的氧化石墨烯；優選地，所述溶膠-凝膠法包括：在含有氧化石墨烯分散液、氨水和乙醇的溶液中，使正硅酸乙酯發生水解反應，得到所述二氧化硅接枝的氧化石墨烯。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，在制備所述二氧化硅接枝的氧化石墨烯時，利用硅烷偶聯劑改性所述二氧化硅接枝的氧化石墨烯；優選地，所述硅烷偶聯劑包括含有雙鍵的烷氧基硅烷，優選包括γ-甲基丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷以及γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷中的一種或兩種以上的組合。

9.根據權利要求6-8任一項所述的制備方法，其特征在于，所述引發劑溶液中，所述引發劑的加入量為0.3～0.8質量份，所述水的加入量為30～50質量份；

所述初步反應的反應溫度為70～80℃，所述初步反應的反應時間為10～30min；

所述保溫反應的反應溫度為75～85℃，所述保溫反應的反應時間為1～2h。

10.根據權利要求6-9任一項所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法還包括，利用堿液調整所述反應產物的pH的步驟；優選地，所述堿液為氨水。