[發明專利]一種電池正極材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201811183244.2
• 申請日: 2018-10-11
• 公開（公告）號: CN111048745A
• 公開（公告）日: 2020-04-21
• 發明（設計）人: 陳忠偉
• 申請（專利權）人: 溫州玖源鋰電池科技發展有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/052
• 代理公司: 北京從真律師事務所 11735
• 代理人: 程義貴

1.一種電池正極材料的制備方法，所述方法包括以下步驟：

(1)制備RF碳；

(2)使得上述步驟(1)中得到的RF碳在70～90℃的溫度下吸收水蒸氣，然后浸入四異丙醇鈦/1,3-二氧戊環溶液1～2h；然后過濾，將收集的產物經加熱處理，得到氮化鈦-碳復合材料；

(3)將上述制備的氮化鈦-碳復合材料在一定濃度的含硫溶液中浸漬后，即得到氮化鈦-碳復合多硫化物材料。

2.根據權利要求1所述的方法，其中所述步驟(1)中所述RF碳是通過以下步驟制備得到的：

a.將粒徑不同的兩種硅溶膠按照一定的重量比混合后超聲處理得到SiO₂模板；

b.將上述得到的SiO₂模板經干燥處理后于冰浴環境下浸入間苯二酚/甲醛溶液中2～4小時，然后經兩次干燥后得到一次滲透產物；

c.重復上述步驟b，得到二次滲透產物；

d.氬氣氣氛下，將上述步驟c中得到的二次滲透產物經過高溫處理后用稀HF洗滌，即得到RF碳。

3.根據權利要求2所述的方法，其中所述步驟a中所述SiO₂模板是通過將粒徑分別在5～10nm和20～25nm之間的兩種硅溶膠按照重量比為(1～3)：32混合后經超聲處理得到的。

4.根據權利要求2所述的方法，其中所述步驟b中所述間苯二酚/甲醛溶液的摩爾比為(0.5～1.5)：2。

5.根據權利要求2所述的方法，其中所述步驟b中所述兩次干燥過程為：將經間苯二酚/甲醛溶液滲透后的SiO₂模板首先在80～90℃下干燥20～24小時，然后在110～130℃下干燥20～24小時。

6.根據權利要求2所述的方法，其中所述步驟d中所述高溫處理條件為：溫度800～1000℃，時間3～5h。

7.根據權利要求1所述的方法，其中所述步驟(2)中所述四異丙醇鈦/1,3-二氧戊環溶液的濃度為2％～10％。

8.根據權利要求1所述的方法，其中所述步驟(2)中所述加熱處理條件為：溫度750～950℃，時間4～6h。

9.根據權利要求1所述的方法，其中所述步驟(3)中所述氮化鈦-碳復合多硫化物材料是由所述氮化鈦-碳復合材料在140～160℃下用60～80wt％的含硫溶液中浸漬后得到的。

10.一種電池正極材料，以重量百分數計，主要由以下原料組成：活性材料70～90wt％、導電材料5～15wt％以及粘結劑5～15wt％，其中，所述活性材料為根據權利要求1～9任一項權利要求的方法制備得到氮化鈦-碳復合多硫化物材料，所述氮化鈦-碳復合多硫化物材料是由所述氮化鈦-碳復合材料在140～160℃下用60～80wt％的含硫溶液中浸漬后得到的。

11.根據權利要求10所述的電池正極材料，其中所述氮化鈦-碳復合材料的孔徑分布為10～110nm。

12.根據權利要求10所述的電池正極材料，其中所述導電材料為炭黑，所述粘結劑為聚偏二氟乙烯，所述氮化鈦-碳復合多硫化物材料、炭黑以及聚偏二氟乙烯按照80wt％:10wt％:10wt％的量混合。