[發(fā)明專(zhuān)利]一種含硒純有機(jī)室溫磷光化合物的制備及其氧傳感應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811181191.0
• 申請(qǐng)日: 2018-10-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109369527B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-01-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 管紅偉;李鵬;郭峰
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 大連理工大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C07D221/14
• 分類(lèi)號(hào): C07D221/14;C09K11/06;G01N21/64
• 代理公司: 大連理工大學(xué)專(zhuān)利中心 21200
• 代理人: 陳玲玉

1.含硒純有機(jī)室溫磷光化合物的制備方法，其特征在于：包括合成步驟如下：

(1)萘酰亞胺母體的合成：將4-溴-1,8-萘二甲酸酐0.8～1.0mmol、正丁胺1.0～1.2mmol和無(wú)水乙醇45～60mL加入到圓底燒瓶中，80～100℃加熱回流3～4h， 反應(yīng)完后，干燥樣品，所得粗產(chǎn)品用層析法分離，制得萘酰亞胺母體；

(2)含硒純有機(jī)室溫磷光化合物的合成：向三口燒瓶中，加入二苯基二硒醚2～2.5mmol，真空和惰性氣體交替置換，使燒瓶中充滿(mǎn)惰性氣體，加入無(wú)水乙醇20～30mL，冷卻燒瓶至0～5℃，然后加入硼氫化鈉5～6mmol，加入萘酰亞胺母體4.4～5.5mmol，加入CuI4.4～5.5mmol，70-90℃加熱回流2-3h，薄層色譜法監(jiān)測(cè)反應(yīng)，反應(yīng)完后，除去濾液，濾渣用層析法分離，得到用于檢測(cè)溶液中氧氣濃度的含硒純有機(jī)室溫磷光化合物；該化合物的化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下：

2.權(quán)利要求1所述方法制備得到的含硒純有機(jī)室溫磷光化合物的應(yīng)用，其特征在于，用于檢測(cè)氧氣濃度，包括如下步驟：

步驟1，將該室溫磷光化合物溶于有機(jī)溶劑中，裝入長(zhǎng)頸比色皿中，配成濃度為10-100μmol/L的溶液，鼓入惰性氣體，除盡氧氣，注入不同體積空氣后測(cè)試磷光激發(fā)光譜，激發(fā)波長(zhǎng)為吸收光譜的最大吸收波長(zhǎng)，將最大發(fā)射波長(zhǎng)處的磷光強(qiáng)度擬合成標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)；

步驟2，將該室溫磷光化合物溶解到待測(cè)溶液中，測(cè)試其在最大吸收波長(zhǎng)處的磷光光譜，將最大發(fā)射波長(zhǎng)處的磷光強(qiáng)度，與標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)比對(duì)后，可知該溶液的氧氣含量。