[發(fā)明專利]一種鎢粉廢料除雜及生產(chǎn)高純鎢粉的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811180832.0
• 申請(qǐng)日: 2018-10-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109226779B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-02-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 葉龍剛;歐陽(yáng)臻;田德柱;饒澤文;劉澤林
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖南工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): B22F9/22
• 分類號(hào): B22F9/22;C22B34/36
• 代理公司: 北京天盾知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11421
• 代理人: 肖小龍

1.一種鎢粉廢料除雜及生產(chǎn)高純鎢粉的方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1.預(yù)氧化處理：取適量氧化鎢還原過(guò)程中產(chǎn)生的含雜質(zhì)廢料，在300~800℃溫度和氧化氣氛下進(jìn)行預(yù)氧化處理；

S2.稀酸溶出：在超聲條件下，將步驟S1預(yù)氧化后的產(chǎn)物加入稀酸中進(jìn)行雜質(zhì)溶出，過(guò)濾分離后得到溶出液和高純鎢源；

S3.氫還原：將S2所得高純鎢源置于高溫惰性坩堝中，于600~950℃在氫氣中還原得到高純鎢粉產(chǎn)品，鎢粉成品率可達(dá)99%；

其中，步驟S1中，預(yù)氧化處理的氧化氣氛為空氣、富氧空氣或純氧，所述含雜質(zhì)廢料中雜質(zhì)元素總量＞10000ppm，所述預(yù)氧化處理的溫度為400~600℃，預(yù)氧化處理時(shí)間為1~5h；

步驟S2酸溶過(guò)程中，預(yù)氧化產(chǎn)物與稀酸的液固比為8~5：1；

步驟S3氫還原過(guò)程，所述高溫惰性坩堝選用剛玉坩堝、氧化鋯坩堝、電熔莫來(lái)石坩堝中的一種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎢粉廢料除雜及生產(chǎn)高純鎢粉的方法，其特征在于，步驟S2酸溶出過(guò)程中，所述稀酸濃度為0.1~5g/L，所述稀酸選用硫酸、鹽酸、硝酸、磷酸、甲基磺酸、草酸、乙酸中的一種或幾種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎢粉廢料除雜及生產(chǎn)高純鎢粉的方法，其特征在于，步驟S2酸溶出過(guò)程中，超聲強(qiáng)度為10~100kHz。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎢粉廢料除雜及生產(chǎn)高純鎢粉的方法，其特征在于，步驟S2酸溶出過(guò)程中，所述稀酸溶出的時(shí)間為1~3h。