[發明專利]一種PVDF/黃鐵礦納米纖維膜的制備方法與應用

有效

• 申請號: 201811180790.0
• 申請日: 2018-10-09
• 公開（公告）號: CN109502731B
• 公開（公告）日: 2021-12-10
• 發明（設計）人: 黃滿紅;張月洋;鄧倩;陳泉源;陳清杰;湯華軍;李暉;伍旺鋒
• 申請（專利權）人: 東華大學;上海天漢環境資源有限公司
• 主分類號: C02F1/72
• 分類號: C02F1/72;D04H1/728;D01D5/00;B01J31/28;C02F101/30
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 翁若瑩

1.一種 PVDF/黃鐵礦納米纖維膜，其特征在于，由鋁箔支撐層和PVDF/黃鐵礦納米纖維膜層組成，所述PVDF/黃鐵礦納米纖維膜層由鋁箔支撐層承載；所述的PVDF/黃鐵礦納米纖維膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：黃鐵礦準備：將黃鐵礦磨碎過80-120目篩與PVDF粉末混合，加入溶劑，然后在45～65℃之間的磁力攪拌器上攪拌 6～12h，配制成紡絲液；

步驟2：靜置脫泡：待步驟1的紡絲液溶解完全后，靜置2～4h 以達到脫泡的目的；

步驟3：靜電紡絲過程：將步驟2的紡絲液倒入儲液裝置中，將儲液裝置安裝到微量注射泵上，噴絲頭與儲液裝置連接并放置在滑臺上，將鋁箔支撐層包裹在接地的滾軸上作為接收裝置，將儲液裝置中的紡絲液通過微量注射泵連續供給與儲液裝置相連的噴絲頭，經靜電紡絲制備得到鋁箔支撐層承載 PVDF/黃鐵礦納米纖維膜；

步驟4：干燥：將步驟3的納米纖維膜放于溫度為 45～60℃的烘箱中，以去除殘余溶劑，得到鋁箔支撐層承載 PVDF/黃鐵礦納米纖維膜。

2.如權利要求1所述的PVDF/黃鐵礦納米纖維膜，其特征在于，所述步驟1中PVDF的質量百分數為 10～12 wt %；黃鐵礦的質量百分數為 15～20wt %。

3.如權利要求1所述的PVDF/黃鐵礦納米纖維膜，其特征在于，所述步驟1中的溶劑為N，N-二甲基甲酰胺和丙酮，且兩者的體積比為DMF/丙酮=7/3～9/1。

4.如權利要求1所述的PVDF/黃鐵礦納米纖維膜，其特征在于，所述步驟2中靜置脫泡溫度為25～65℃。

5.如權利要求1所述的PVDF/黃鐵礦納米纖維膜，其特征在于，所述步驟3中的儲液裝置采用規格為10～20ml的無菌注射器，噴絲頭采用平口針頭且內徑為0.5～1.0mm，無菌注射器通過一次性塑料連接管和魯爾接頭一端連接，魯爾接頭另一端連接平口針頭放置在滑臺上。

6.如權利要求1所述的PVDF/黃鐵礦納米纖維膜，其特征在于，所述步驟3中靜電紡絲參數為：紡絲電壓為 15～20kV，紡絲液推進速度1～3mL/h，滾軸轉速300～600r/min，噴絲頭到滾軸的距離為12～15cm，相對濕度為30～40%，溫度為室溫。

7.如權利要求1所述的PVDF/黃鐵礦納米纖維膜，其特征在于，所述步驟3中噴絲頭沿滑臺水平往復移動，移動速度為 1～2cm/s。

8.權利要求1所述PVDF/黃鐵礦納米纖維膜在處理有機廢水中的應用，其特征在于，其作為異相Fenton氧化催化劑催化 H₂O₂分解產生羥基自由基氧化處理有機廢水。

9.如權利要求8所述的PVDF/黃鐵礦納米纖維膜在處理有機廢水中的應用，其特征在于，步驟包括：測定廢水COD，調節水樣pH至 3～3.5，加入PVDF/黃鐵礦納米纖維膜及H₂O₂，用密封膜密封后置于恒溫調速回轉式搖床進行反應，反應時間控制在1～3h；催化反應投加配比要求比例為：質量濃度比COD：H₂O₂ = 1：2～4；投加PVDF/黃鐵礦納米纖維膜的量為10～30g/L廢水；所述恒溫調速回轉式搖床的溫度設為40～50℃，轉速設為100～200r/min。