[發(fā)明專利]殼聚糖改性海泡石負(fù)載銀抗菌粉的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811175093.6
• 申請日: 2018-10-09
• 公開（公告）號: CN109122717A
• 公開（公告）日: 2019-01-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉平樂;李冬冬;熊偉;郝芳;羅和安
• 申請（專利權(quán)）人: 湘潭大學(xué)
• 主分類號: A01N59/16
• 分類號: A01N59/16;A01N25/10;A01P1/00
• 代理公司: 湘潭市匯智專利事務(wù)所(普通合伙) 43108
• 代理人: 冷玉萍

本發(fā)明公開一種殼聚糖改性海泡石負(fù)載銀抗菌粉的制備方法。本發(fā)明首先將殼聚糖醋酸溶液與海泡石粉混合，得到殼聚糖?海泡石，隨后將殼聚糖?海泡石與硝酸銀溶液混合，得到殼聚糖改性海泡石負(fù)載銀抗菌粉。本發(fā)明利用大分子有機(jī)物殼聚糖改性海泡石，顯著增強海泡石的吸附能力；本發(fā)明引進(jìn)殼聚糖，利用殼聚糖的粘度以及分散性能，增強銀在海泡石分散程度，降低銀的團(tuán)聚問題；殼聚糖改性海泡石能有效的增強海泡石表面的電負(fù)性，提供更多吸附位點，增強海泡石對金屬離子銀的吸附能力；本發(fā)明可采用低純度海泡石，殼聚糖改性低純度海泡石負(fù)載銀抗菌劑，能使銀的吸附量達(dá)到最大，并達(dá)到優(yōu)良的抗菌效果。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及材料制備領(lǐng)域，特別涉及殼聚糖改性海泡石負(fù)載銀抗菌粉的制備方法。

背景技術(shù)

海泡石是一種纖維狀的含水鎂硅酸鹽，它具有比表面積高(理論比表面積可達(dá)900m²/g)、孔隙率大、熱穩(wěn)定性好、良好的吸附性(公認(rèn)的吸附能力最強的粘土礦物)且價格低等特點，其中主要用于涂料、造紙、油漆、陶瓷、耐火材料、工業(yè)塑料、石墨、化妝品、食品藥品、防霉抑菌等重要領(lǐng)域。由于人類生活環(huán)境中廣泛存在微生物，其繁殖能力強，如不加以控制，將嚴(yán)重影響人類生活健康，如果利用海泡石廣泛地應(yīng)用領(lǐng)域以及其優(yōu)勢的性能特點，將具有抗菌防霉能力的物質(zhì)與海泡石結(jié)合，形成具有殺滅或抑制微生物生長繁殖功能的一類新型功能材料，這將提高海泡石的競爭能力，同時增強海泡石的使用范圍。

當(dāng)前，在海泡石抗菌劑制備合成過程中，主要利用無機(jī)抗菌劑與海泡石混合形成，其中主要指利用銀、銅、鋅等金屬離子的抗菌性能，通過離子交換和吸附的方法將金屬離子負(fù)載在海泡石上制備的抗菌劑，除此以外，還包括受光激發(fā)而具備抗菌能力的金屬氧化物與海泡石合成與制備。但是由于海泡石生長狀況的影響，導(dǎo)致實際比表面積與理論比表面積(900m²/g)差距較大，導(dǎo)致海泡石在吸附負(fù)載銀、銅、鋅等金屬離子的負(fù)載量有限。現(xiàn)階段主要通過對海泡石進(jìn)行改性以增強海泡石的吸附能力。至今，研究比較成熟的海泡石改性方法有酸改性、離子改性、水熱改性、高溫焙燒、有機(jī)改性等。酸改性主要利用H⁺取代Mg²⁺，Si-O骨架生成Si-OH基，能大幅增加海泡石比表面積，并且使海泡石的微孔結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)向中孔結(jié)構(gòu)；離子改性，利用金屬離子置換出海泡石骨架中的Mg²⁺，增強海泡石的電負(fù)性，增加海泡石的吸附能力，但是此法不能有效的增加海泡石的比表面積；水熱改性，指將海泡石置于高壓釜內(nèi)進(jìn)行，一定溫度反應(yīng)數(shù)小時，得到細(xì)化海泡石，達(dá)到增強海泡石比表面積的作用；焙燒處理，指海泡石在200-300℃焙燒處理，研究表明，焙燒處理的海泡石能大大增加吸附能力，焙燒改性后的海泡石不僅能熱解掉多余的有機(jī)物質(zhì)等雜質(zhì)，從而提高了純度，同時還能脫去晶體結(jié)構(gòu)中的水分子，使其內(nèi)比表面積以及吸附孔隙得到增加，更有利于吸附對象的擴(kuò)散，從而提升了海泡石的吸附能力。有機(jī)改性，主要原理是有機(jī)物質(zhì)與海泡石晶體結(jié)構(gòu)中的Si-OH極性鍵發(fā)生反應(yīng)，使得相關(guān)的有機(jī)基團(tuán)(-CH₂-等)結(jié)合到海泡石晶體中，以此改變海泡石的表面的疏油或者疏水性，有機(jī)改性處理可以提高其總體分散性、表面疏水性以及粘結(jié)性等。現(xiàn)階段利用改性海泡石吸附銀制備比較成熟的海泡石載銀系列抗菌粉的制備，主要是利用納米銀的高效抗菌性，采用離子交換和多層包覆等技術(shù)，在液相環(huán)境中，加入還原劑，形成納米銀，然后與海泡石中鈉離子交換或者吸附于海泡石表面，形成海泡石納米銀抗菌劑，研究表明眾多載納米銀海泡石抗菌粉能抑制99％的大腸桿菌、金黃色葡萄球菌的生長。其中技術(shù)成熟的離子交換法是指在液相環(huán)境中，加入還原劑，通過動力攪拌利用其它金屬取代海泡石中的鈉離子，從而將具有抗菌性能的金屬離子成功負(fù)載上海泡石上，該方法的優(yōu)點是在液相環(huán)境中，能最大化的將金屬離子與海泡石中的鈉離子進(jìn)行交換，達(dá)到平衡，操作簡單，僅需動力攪拌即可。多層包覆技術(shù)其一是指在離子交換過程的基礎(chǔ)之上，防止已經(jīng)與海泡石中鈉離子交換的金屬離子脫落，從而使金屬離子最大化的負(fù)載于海泡石上；其二是指為了防止吸附在海泡石表面的金屬離子由于外界環(huán)境變化從海泡石表面脫落，加入特定粘合劑，例如聚乙烯醇、戊二醛等，在海泡石表面形成一層保護(hù)膜，增加海泡石表面負(fù)載量，從而增加海泡石抗菌劑的抗菌性能和穩(wěn)定性。實驗證明，離子交換技術(shù)和多層包覆技術(shù)不僅用于單金屬，同時對雙金屬都適用，例如銀-銅海泡石抗菌粉等。