[發明專利]一種高純茶皂素的綠色低成本制備方法

在審

• 申請號: 201811172852.3
• 申請日: 2018-10-09
• 公開（公告）號: CN109293728A
• 公開（公告）日: 2019-02-01
• 發明（設計）人: 王建勛;侯同剛;咸漠;荀明月;董晴晴;張同
• 申請（專利權）人: 中國科學院青島生物能源與過程研究所
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00;C07H15/256;C07H1/08
• 代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠知識產權代理有限公司 23211
• 代理人: 張金珠

一種高純茶皂素的綠色低成本制備方法；屬于茶皂素提取領域。本發明要解決現有目前茶皂素提取工藝中存在的產品提取率低、純度差的問題。本發明方法如下：步驟一、將油茶籽粕粉碎，過篩；步驟二、然后加入溶劑，混勻，醇提；步驟三、然后固液分離，分離的固體用無水乙醇沖洗至少2次，沖洗液與分離的液體混合后經過滲透汽化脫水，析出沉淀，取出沉淀后干燥，獲得茶皂素。相比于降溫而言，本發明方法大大節省了加熱和冷卻所需的能量，將極大降低產品的生產成本。與原始工藝相比，本發明方法將冷卻和脫水兩個工段減少為一個工段，既簡化了工藝，縮短了工藝路線，又減少了設備投資。

技術領域

本發明屬于茶皂素提取領域；具體涉及一種高純茶皂素的綠色低成本制備方法。

背景技術

油茶是我國特有的食用油料樹種，種植面積大，分布范圍廣。油茶籽粕為油茶籽經榨油后的渣餅，一般含有10％-16％茶皂素，此外還含有較豐富的多糖和蛋白質，是一種優良的飼料。然而由于茶皂素味苦、有毒，大部分油茶籽餅粕無法被動物直接食用，只能作為清塘劑或肥料使用，造成了很大的資源浪費，更為嚴重的是積壓的菜籽粕發霉生蟲，污染環境。而另一方面，茶皂素本身是一種非常重要的工業原材料，廣泛用于建材、日用化工、醫藥和農藥等方面。

目前國內大部分企業只能生產出純度在70％左右的茶皂素，而純度在90％以上的茶皂素屬于高純度茶皂素，方可用于醫學領域。茶皂素的藥用價值很高，是一些重要病癥用藥的主要成分之一，所以高純茶皂素是許多茶皂素生產商的研發目前和方向之一，市場價也比一般純度的茶皂素高出幾倍甚至十幾倍，利潤可觀。

茶皂素的生產工藝在不斷改進，但至今未有大的突破。常規的提取工藝主要包括水提、含水醇類等提取工藝。例如專利CN200410046824.9、CN101497642A、CN101747403A及CN101440117A等都是采用水提或含水醇類提取法。這些提取方法主要存在的問題是產品質量差，茶皂素含量低，色澤深，并有大量的糖類、黃酮苷存在，給產品的進一步純化帶來困難。近些年來，有文獻報道了一些提取工藝的改進方法，例如氨法，大孔樹脂法和超濾膜技術等，但其中存在的技術上的細節問題未能很好的解決，例如提取液的過濾方法，超濾膜的易堵塞，成本相對較高的問題等等。另外也有研究利用超聲或微波等場增強技術來提高茶皂素提取率，縮短提取時間。例如專利CN1706863A，CN101289473A等專利采用了上述技術方法。但是由于目前超聲微波等提取的設備還不成熟，尤其是大規模工業化生產設備尚不成熟，因此該方法應用于工業化生產還需進一步研究。總之，目前提取分離技術離生產實踐還有一定的距離。

研究發現，提取劑中涉及到水時，不可避免會出現純度低，雜質難以分離的缺點。因此，一些研究人員提出了用無水醇類作為提取劑的方法。由于甲醇具有毒性，丙醇、丁醇等成本較高，所以，對于無水乙醇浸提茶皂素的研究受到越來越多的關注。例如，全昌云等提出了無水乙醇提取茶皂素的工藝，用液固比5:1的無水乙醇，75℃浸提1小時，冷卻結晶析出茶皂素產品，其得率可達到13.87％。但該研究未提到產品純度數據。張龍等研究了無水乙醇提取茶皂素的工藝，正交實驗結果表明，浸提溫度55℃，浸提時間40min，料液比1:4的最佳條件下，可得純度為72.3％，得率為97.4％的茶皂素產品。楊坤國等報道了以無水乙醇為提取劑的茶皂素提取方法，在最優條件下，可得純度為80.1％的產品，收率為9.7％。通過上述文獻可見，無水乙醇提取純度相對不高(低于90％)，且得率說法不一致。

發明內容

本發明要解決現有目前茶皂素提取工藝中存在的產品提取率低、純度差的問題，提供了一種高純茶皂素的綠色低成本制備方法。

為解決上述問題，本發明中茶皂素提取是按下述步驟進行的：

步驟一、將油茶籽粕粉碎，過篩；

步驟二、然后加入溶劑，混勻，醇提；

步驟三、然后固液分離，分離的固體用無水乙醇沖洗至少2次，沖洗液與分離的液體混合后經過滲透汽化脫水，析出沉淀，取出沉淀后干燥，獲得茶皂素；