[發(fā)明專利]一種納米材料修飾玻碳電極的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811172362.3 | 申請日： | 2018-10-09 |
| 公開（公告）號： | CN109164151B | 公開（公告）日： | 2020-06-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 陳龍;付海海;王昊;郭旭虹;史玉琳;李昊泉;范長春;魏婷婷 | 申請（專利權(quán)）人： | 石河子大學(xué) |
| 主分類號： | G01N27/30 | 分類號： | G01N27/30;G01N27/48 |
| 代理公司： | 烏魯木齊中科新興專利事務(wù)所(普通合伙) 65106 | 代理人： | 李靜 |
| 地址： | 832003 新疆維吾爾*** | 國省代碼： | 新疆;65 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 納米 材料 修飾 電極 制備 方法 | ||
1.一種納米材料修飾玻碳電極的制備方法，其特征在于按下列步驟進(jìn)行：
水熱法制備氫氧化物：
a、按摩爾比1:1稱取硝酸鎳和硝酸鈷混合，溶于去離子水中，均勻攪拌，配制成濃度范圍在0.1-5 mol/L的混合溶液；
b、再按氫氧化鈉和硝酸鎳及硝酸鈷混合物的摩爾比1.2:1稱取氫氧化鈉，并配成濃度范圍在0.1-5 mol/L的溶液，再將配制的溶液逐滴加入步驟a得到的混合溶液中，室溫下磁力攪拌1-3 h，再靜置沉淀12-48 h，抽濾洗滌至中性，在溫度50-100℃下烘干6-12 h，得到沉淀；
c、將步驟b得到的沉淀分散在含有0.5-8 wt%的聚乙烯吡咯烷酮去離子水中，磁力攪拌1-3 h，放入100 mL高壓水熱釜中，填充比控制在50-80%，水熱溫度為100-200℃，反應(yīng)時間為6-24 h下進(jìn)行水熱合成，將反應(yīng)所得的粉體用去離子水洗滌2-3次，干燥，研磨，即得氫氧化物；
微波法制備CoNiO2納米材料：
d、將步驟c得到的氫氧化物在480-800 W功率下進(jìn)行微波加熱處理10-30分鐘，再研磨過篩，得到CoNiO2納米材料；
分散法制備CoNiO2/Nafion修飾玻碳電極：
e、將步驟d得到的CoNiO2分散在濃度為1-10 mg/mL，Nafion的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1-1 wt%的無水乙醇-Nafion溶液中，超聲分散1 h，配制成CoNiO2/Nafion納米材料電極修飾溶液；
f、將玻碳電極依次采用粒徑為1-0.3μm和粒徑為50nm的三氧化二鋁粉進(jìn)行拋光處理，然后依次在乙醇和水中進(jìn)行超聲處理，最后在氮?dú)鈿夥障潞娓桑玫筋A(yù)處理過的玻碳電極；
g、將步驟f的得到的玻碳電極上滴入步驟e得到的CoNiO2/Nafion納米材料電極修飾溶液，滴加量為5-20μL，自然晾干，得到CoNiO2/Nafion修飾玻碳電極；
超痕量銅離子電化學(xué)檢測：
h、電化學(xué)檢測設(shè)備由電化學(xué)工作站、電解池、磁力攪拌器、工作電極、對電極和參比電極組成；采用鉑絲作為對電極，銀/氯化銀作為參比電極，工作電極是由玻碳電極為基底，CoNiO2/Nafion修飾的玻碳電極為工作電極；采用差示脈沖陽極溶出伏安法，檢測參數(shù)為：富集電位設(shè)置為-0.8 - -1.5V，富集時間設(shè)置為80-200s，掃描電位1-50 mV/s，掃描范圍X為-1.5- 0.4V，用于檢測銅離子。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米材料修飾玻碳電極的制備方法，其特征在于步驟h中電解池中的電解液為待測Cu2+的醋酸-醋酸鈉和氨水-氯化銨緩沖溶液，緩沖溶液的pH范圍為3.5-8.0，Cu2+濃度檢測范圍為0.1-1000 μg/L，檢測限為0.1-1.0 μg/L。
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