[發(fā)明專利]Pt負(fù)載ZnO氣敏納米材料的制備方法及其產(chǎn)品和應(yīng)用在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201811171949.2 | 申請(qǐng)日： | 2018-10-09 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN109250748A | 公開（公告）日： | 2019-01-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 何丹農(nóng);葛美英;孫健武;盧靜;尹桂林;金彩虹 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 上海納米技術(shù)及應(yīng)用國家工程研究中心有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C01G9/02 | 分類號(hào)： | C01G9/02;B22F9/24;G01N27/12;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 上海東亞專利商標(biāo)代理有限公司 31208 | 代理人： | 董梅 |
| 地址： | 201109 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 納米材料 制備 環(huán)氧乙烷嵌段共聚物 尺寸均一 二氯化鉑 環(huán)辛二烯 內(nèi)部孔道 苯乙烯 共聚物 結(jié)晶性 親水性 軟模板 疏水性 硝酸鋅 連通 響應(yīng) 應(yīng)用 | ||
本發(fā)明公開了一種Pt負(fù)載ZnO氣敏納米材料的制備方法，利用苯乙烯環(huán)氧乙烷嵌段共聚物作為軟模板，將親水性的硝酸鋅與共聚物中的PEO相結(jié)合、疏水性的(1,5?環(huán)辛二烯)二氯化鉑與PS相結(jié)合，從而有效的將Pt負(fù)載在ZnO表面，制備得到了Pt負(fù)載ZnO氣敏納米材料。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：該發(fā)明制備的Pt負(fù)載ZnO氣敏納米材料純度高、結(jié)晶性好，具有較大的比表面積和較大的孔徑，且內(nèi)部孔道高度連通；負(fù)載的Pt納米顆粒尺寸均一、分布均勻，顯著提高了ZnO納米材料的氣敏響應(yīng)。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種金屬氧化物納米材料的制備領(lǐng)域，尤其是Pt負(fù)載ZnO氣敏納米材料的制備方法及其產(chǎn)品和應(yīng)用。
背景技術(shù)
氧化鋅(ZnO)是一種寬禁帶(3.37 eV)的多功能n型的無機(jī)半導(dǎo)體材料，室溫激發(fā)帶隙相當(dāng)高(60meV)，通常具有六方纖鋅礦晶體結(jié)構(gòu)，容易產(chǎn)生缺陷和進(jìn)行雜質(zhì)摻雜。ZnO的電阻率會(huì)隨表面吸附氣體種類和濃度的不同而發(fā)生變化，這種性質(zhì)可以用來檢測氣體的成分和濃度。ZnO對(duì)氧化性氣體、還原性氣體(如H2S、H2等)、有毒氣體(如NH3等)都具有一定的敏感性能。但是，單一ZnO作為氣體傳感器靈敏度和選擇性仍不能滿足很多探測環(huán)境的要求，需要進(jìn)一步改善。
貴金屬元素(如Au、Pd、Pt和Ag)在氣敏反應(yīng)過程中作為催化劑能夠提供表面活性點(diǎn)，并優(yōu)先吸附某種或某類目標(biāo)氣體分子，從而有效提高響應(yīng)值和選擇性，因此負(fù)載貴金屬是提高半導(dǎo)體氣敏傳感器響應(yīng)性能的重要方法。而以往負(fù)載貴金屬的方法步驟較多，難以控制材料的孔徑以及孔通道，且負(fù)載的貴金屬納米顆粒易團(tuán)聚。
發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明目的在于提供一種Pt負(fù)載ZnO氣敏納米材料的制備方法。
本發(fā)明的再一目的在于：提供一種上述方法制備的Pt負(fù)載ZnO氣敏納米材料的產(chǎn)品。
本發(fā)明的又一目的在于：提供一種上述產(chǎn)品的應(yīng)用。
本發(fā)明目的通過下述方案實(shí)現(xiàn)：一種Pt負(fù)載ZnO氣敏納米材料的制備方法，其特征在于，利用苯乙烯環(huán)氧乙烷嵌段共聚物作為軟模板，利用親水性的硝酸鋅與共聚物中的PEO相結(jié)合，疏水性的(1,5-環(huán)辛二烯)二氯化鉑與PS相結(jié)合，有效的將Pt負(fù)載在ZnO表面，包括如下步驟：
(1)將苯乙烯環(huán)氧乙烷嵌段共聚物(PS-b-PEO)溶于四氫呋喃(THF)中并攪拌0.5 h，得到溶液A；
(2)將六水合硝酸鋅溶于乙醇和乙酰丙酮的混合溶液中并攪拌0.5h，得到溶液B；
(3)將溶液A與溶液B混合，攪拌10 min以后加入(1,5-環(huán)辛二烯)二氯化鉑(Pt(cod)Cl2)并攪拌10min；
(4)將(3)所得溶液轉(zhuǎn)移至培養(yǎng)皿中，在25℃下蒸發(fā)24h(濕度<30%)，再在40℃下加熱24h去除溶劑，最后在100℃下烘干24h；
(5)在(4)中所得薄膜易碎裂成粉末，將其于氮?dú)夥障聼崽幚?，?℃/min升溫至350℃并保持3h，再以5℃/min升溫至500℃并保持1h，最后在空氣中進(jìn)行熱處理，以5℃/min升溫至500℃并保持30min，即可得到Pt負(fù)載ZnO氣敏納米材料。
本發(fā)明利用兩性聚合物作為軟模板，合成了Pt負(fù)載ZnO氣敏納米材料，有效的控制了材料的孔徑及比表面積，且防止了Pt納米顆粒的團(tuán)聚，提供了一種高效的氣敏傳感器材料的合成方法。其中，
步驟(1)所述PS-b-PEO中，PS的聚合度為180，PEO的聚合度為114，PS-b-PEO的Mw為24000，PDI=1.15。
步驟(1) 所述PS-b-PEO的質(zhì)量為0.8~1.2g。
步驟(1) 所述四氫呋喃的質(zhì)量為4~6g。
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