[發明專利]Pt負載ZnO氣敏納米材料的制備方法及其產品和應用

在審

• 申請號: 201811171949.2
• 申請日: 2018-10-09
• 公開（公告）號: CN109250748A
• 公開（公告）日: 2019-01-22
• 發明（設計）人: 何丹農;葛美英;孫健武;盧靜;尹桂林;金彩虹
• 申請（專利權）人: 上海納米技術及應用國家工程研究中心有限公司
• 主分類號: C01G9/02
• 分類號: C01G9/02;B22F9/24;G01N27/12;B82Y30/00
• 代理公司: 上海東亞專利商標代理有限公司 31208
• 代理人: 董梅

本發明公開了一種Pt負載ZnO氣敏納米材料的制備方法，利用苯乙烯環氧乙烷嵌段共聚物作為軟模板，將親水性的硝酸鋅與共聚物中的PEO相結合、疏水性的(1,5?環辛二烯)二氯化鉑與PS相結合，從而有效的將Pt負載在ZnO表面，制備得到了Pt負載ZnO氣敏納米材料。本發明的優點在于：該發明制備的Pt負載ZnO氣敏納米材料純度高、結晶性好，具有較大的比表面積和較大的孔徑，且內部孔道高度連通；負載的Pt納米顆粒尺寸均一、分布均勻，顯著提高了ZnO納米材料的氣敏響應。

技術領域

本發明涉及一種金屬氧化物納米材料的制備領域，尤其是Pt負載ZnO氣敏納米材料的制備方法及其產品和應用。

背景技術

氧化鋅(ZnO)是一種寬禁帶(3.37 eV)的多功能n型的無機半導體材料，室溫激發帶隙相當高(60meV)，通常具有六方纖鋅礦晶體結構，容易產生缺陷和進行雜質摻雜。ZnO的電阻率會隨表面吸附氣體種類和濃度的不同而發生變化，這種性質可以用來檢測氣體的成分和濃度。ZnO對氧化性氣體、還原性氣體(如H₂S、H₂等)、有毒氣體(如NH₃等)都具有一定的敏感性能。但是，單一ZnO作為氣體傳感器靈敏度和選擇性仍不能滿足很多探測環境的要求，需要進一步改善。

貴金屬元素(如Au、Pd、Pt和Ag)在氣敏反應過程中作為催化劑能夠提供表面活性點，并優先吸附某種或某類目標氣體分子，從而有效提高響應值和選擇性，因此負載貴金屬是提高半導體氣敏傳感器響應性能的重要方法。而以往負載貴金屬的方法步驟較多，難以控制材料的孔徑以及孔通道，且負載的貴金屬納米顆粒易團聚。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明目的在于提供一種Pt負載ZnO氣敏納米材料的制備方法。

本發明的再一目的在于：提供一種上述方法制備的Pt負載ZnO氣敏納米材料的產品。

本發明的又一目的在于：提供一種上述產品的應用。

本發明目的通過下述方案實現：一種Pt負載ZnO氣敏納米材料的制備方法，其特征在于，利用苯乙烯環氧乙烷嵌段共聚物作為軟模板，利用親水性的硝酸鋅與共聚物中的PEO相結合，疏水性的(1,5-環辛二烯)二氯化鉑與PS相結合，有效的將Pt負載在ZnO表面，包括如下步驟：

(1)將苯乙烯環氧乙烷嵌段共聚物(PS-b-PEO)溶于四氫呋喃(THF)中并攪拌0.5 h，得到溶液A；

(2)將六水合硝酸鋅溶于乙醇和乙酰丙酮的混合溶液中并攪拌0.5h，得到溶液B；

(3)將溶液A與溶液B混合，攪拌10 min以后加入(1,5-環辛二烯)二氯化鉑(Pt(cod)Cl₂)并攪拌10min；

(4)將(3)所得溶液轉移至培養皿中，在25℃下蒸發24h(濕度<30%)，再在40℃下加熱24h去除溶劑，最后在100℃下烘干24h；

(5)在(4)中所得薄膜易碎裂成粉末，將其于氮氣氛下熱處理，以1℃/min升溫至350℃并保持3h，再以5℃/min升溫至500℃并保持1h，最后在空氣中進行熱處理，以5℃/min升溫至500℃并保持30min，即可得到Pt負載ZnO氣敏納米材料。

本發明利用兩性聚合物作為軟模板，合成了Pt負載ZnO氣敏納米材料，有效的控制了材料的孔徑及比表面積，且防止了Pt納米顆粒的團聚，提供了一種高效的氣敏傳感器材料的合成方法。其中，

步驟(1)所述PS-b-PEO中，PS的聚合度為180，PEO的聚合度為114，PS-b-PEO的M_w為24000，PDI=1.15。

步驟(1) 所述PS-b-PEO的質量為0.8~1.2g。

步驟(1) 所述四氫呋喃的質量為4~6g。