[發明專利]生物柴油酯交換生產過程中中性油的近紅外光譜測定方法

在審

• 申請號: 201811167702.3
• 申請日: 2018-10-08
• 公開（公告）號: CN109100324A
• 公開（公告）日: 2018-12-28
• 發明（設計）人: 葉活動;楊明聰
• 申請（專利權）人: 廈門卓越生物質能源有限公司
• 主分類號: G01N21/359
• 分類號: G01N21/359;G01N21/3577
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 李欽海

本發明公開了一種生物柴油酯交換生產過程中中性油的近紅外光譜測定方法，它利用油脂中苷油酯含氫基團C?H及COO－H振動的倍頻和合頻吸收產生光譜圖，以偏最小二乘回歸和最佳因子數選取原則因子回歸方法制作中性油測量模型，間接確定被測樣品的中性油；操作步驟(1)將生產中的油脂酯交換進程樣離心操作制得待測樣品；(2)將待測樣品裝入石英比色皿，用擦鏡紙將比色皿透色面擦拭干凈；(3)根據儀器原始狀態選定預先制定的中性油測量模型進行參比，再將裝有待測樣品的比色皿放至樣品池掃譜，經近紅外檢測后由中性油測量分析模型軟件計算樣品中性油含量；(4)取出樣品池試樣后回收，清洗比色皿并經無水乙醇浸泡后晾干備用。本發明操作簡單快捷、成本低廉、準確度高、適用性好。

技術領域

本發明涉及生物柴油(脂肪酸甲酯)中性油的測定方法，具體涉及生物柴油酯交換生產過程中中性油的近紅外光譜測定方法。

背景技術

中性油是生物柴油生產酯交換過程中一個主要工藝控制指標，是未完成酯交換過程的苷油酯的質量分數，其值高低代表油脂中三苷酯未參與酯交換的程度，是生物柴油酯交換反應進程的一個判定指標，最終影響生物柴油總苷酯及結合甘油的產品指標。生物柴油調和燃料(B5)^[1]對總甘油指標提出明確的要求。

生物柴油在精細化工有著廣泛的應用，尤其是做為替代非環保型增塑劑DOP的一種生物基環保型增塑劑(環氧甲酯、氯化甲酯)的原料而倍受關注，其總酯值(脂肪酸甲酯的總含量)指標對增塑性能存在較大的影響。中性油做為生物柴油酯交換程度的判定依據，在油脂酯交換的過程當中苷三酯變化的監測，就顯得非常的重要。目前沒有相應的國家標準適用于生物柴油領域(色普法需要衍生化，再進行色譜分析^[2]，耗時太長，根本無法引導工業化生產)，卓越集團目前采用常壓蒸餾裂解檢測法(《檢驗中心——XMZYQD-29(11)-2011-中性油分析操作方法規定》^[3])有比較強的生產指導性，但缺點是整個實驗耗時接近一個小時，有一定的滯后性。

油脂酯交換的工業化生產中，中性油檢測頻率非常高，按上述現有技術進行檢測時工作量非常大，并且消耗大量的化學品，且在實驗過程中產生裂解氣，味道較為濃烈，在一定程度上影響區域大氣環境。

因此，建立一種操作簡單、快捷、成本低廉的準確判定油脂酯交換進程的中性油測定的方法已成為油脂酯交換中性油檢測分析中亟需攻克的研究課題，近年來近紅外光譜在化工領域的應用^[4]給我們提供了新的解決辦法的思路。

參考文獻：

[1]《生物柴油調和燃料(B5)》[S]，GB/T 25199-2014。

[2]《動植物油脂脂肪酸甲酯的氣相色譜分析》GB/T 17377-2008。

[3]《檢驗中心——XMZYQD-29(11)-2011-中性油分析操作方法規定》，卓越股份，2011。

[4]袁洪福，褚小立，陸婉珍，魏東。在線近紅外光譜成套分析技術及其在石油化工中的應用[J]。石油化工，2005年第34卷增刊：51-56。

發明內容

本發明的目的在于提供一種操作簡單快捷、成本低廉、準確度高、適用性好的生物柴油酯交換生產過程中中性油的近紅外光譜測定方法。

為實現以上目的，本發明生物柴油酯交換生產過程中中性油的近紅外光譜測定方法以近紅外光譜分析儀作為測量儀器，利用油脂中苷油酯含氫基團C-H及COO－H振動的倍頻和合頻吸收產生光譜圖，以偏最小二乘回歸和最佳因子數選取原則因子回歸方法制作中性油測量模型，間接確定被測樣品的中性油；具體操作步驟如下：

第一步：將生產過程中取得的油脂酯交換進程樣進行離心操作，制得待測樣品；

第二步：將待測樣品裝填入石英比色皿中，用擦鏡紙將比色皿的透色面擦拭干凈；