[發明專利]一種基于超聲萃取研究煤自燃的方法

在審

• 申請號: 201811167579.5
• 申請日: 2018-10-08
• 公開（公告）號: CN109813584A
• 公開（公告）日: 2019-05-28
• 發明（設計）人: 張玉濤;張靜;李亞清;郭軍;黃遙;史學強;劉宇睿;李啟鵬;楊超萍;張園勃
• 申請（專利權）人: 西安科技大學
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/40
• 代理公司: 西安銘澤知識產權代理事務所(普通合伙) 61223
• 代理人: 李振瑞

本發明公開了一種基于超聲萃取研究煤自燃機理的方法，屬于煤自燃研究方法技術領域，包括以下步驟：煤樣的預處理；煤樣的超聲萃取；對萃取得到的萃取物進行紅外光譜、順磁共振波譜、熒光光譜的測定，將原煤樣和萃取得到的萃余煤進行TG/DSC?FIRE?GC/MS聯用、原位紅外光譜分析、自由基動態原位分析；用Gaussian 09構建萃取物、原煤樣以及萃余煤樣的活性分子結構模型，然后通過對分子結構模型的結構特征、電荷分布、反應活性位置、反應位置的振動特征、軌道分析等進行分析，以研究活性氧化反應過程過渡態特性。對于揭示煤自燃機理、開發新型煤自燃抑制劑和指導劑和指導現場滅火工作都具有重要的科學和實際意義。

技術領域

本發明屬于煤自燃研究方法技術領域，具體涉及一種基于超聲萃取研究煤自燃的方法。

背景技術

煤礦作為能源的一種，牢牢占據著我國能源產業鰲頭的位置，但是由于我國煤田復雜的地質條件與煤炭自身的特性，煤自燃所引發的礦井事故頻出不窮。目前，全國657處重點煤礦，有自燃發火傾向的礦井占到了54.9％，有自燃傾向的煤層更是占到了可開采煤層的79.93％。

煤自燃不僅會造成煤炭資源和采礦設備的巨大損失，而且往往伴隨著CO、 CO₂、SO₂等有毒有害氣體的產生，嚴重威脅井下作業人員的人身安全，另外在煤炭的儲運過程中，煤自燃災害也時有發生，嚴重影響煤的熱值和結焦性等工業指標。據統計，每年由于煤自燃引發煤礦井下火災而造成的人員傷亡很多，其中絕大部分均是由于煤自燃過程中所釋放的有毒有害氣體導致工作人員中毒窒息而亡。因此，煤炭自燃火災防治仍是當前煤礦安全領域亟需解決的重大課題之一。

煤炭自燃機理的研究有利于防止煤自燃情況的發生，截止目前，國內外學者已經從各種不同的角度與方法對煤自燃特性及機理進行了大量的研究與探索。在前人的研究中，對于煤自燃過程中宏觀特性的研究如Kam等提出的雙平行反應理論、澳大利亞紐卡斯爾大學Haihui Wang等對于煤在60～90℃的CO、 CO₂、產生率的測試、英國艾伯丁大學(Aberdeen)J.C Jones對于煤在38～65℃范圍內熱量變化的測定都尚缺微觀的解釋。而為了研究煤自燃過程中微觀特性，一些學者應用傅里葉光譜分析，電子順磁共振，量子化學等現代化研究手段，從微觀角度對于煤自燃過程的自由基、活性官能團、分子模擬等方面的特征進行了研究，如中國礦業大學李增華提出的自由基作用假說、Martin用SIMS (次級離子質譜)和XPS(X光電子能譜)對于煤氧化過程中煤表面的氧原子分布、位愛竹等對煤中的自由基變化特性的研究、戴廣龍對于不同變質程度煤樣反應過程中自由基的產生與變化情況的測定等。

雖然國內外學者們在研究煤自燃機理方面已經開展了大量的工作，并取得了豐碩的研究成果，然而由于煤自燃問題的復雜性和前期分析技術的限制，在一些方面仍存在一定的不足大導致人們不能解釋煤自燃機理。其原因在于，煤的化學結構極其復雜，各種活性基團混雜在一起，且在氧化升溫過程中相互交雜，現有的研究煤自燃機理的手段和研究方法無法直接識別煤中參與反應的分子及官能團的微觀結構、反應特性及其機理，且現階段的研究中，基于軟件的模擬結果與實際的實驗數據缺乏對照。

發明內容

針對上述背景，本發明旨在提供一種基于超聲萃取研究煤自燃的方法，用以解決煤自燃研究中對于基本活性結構單元的分離、研究以及數值模擬和理論分析在于實驗上的驗證問題。

為了實現上述目的，本發明提供一種基于超聲萃取研究煤自燃的方法，包括以下步驟：

S1、煤樣的預處理：將待測原煤樣破碎后過50-400目篩，然后將其置于 30-60℃下真空干燥18-48h后取出備用。

S2、煤樣的超聲萃取：選取萃取溶劑對S1處理后的原煤樣進行超聲萃取，萃取時間為3-8h，萃取結束后過濾得到萃取液和萃余煤，將萃取液離心處理、濃縮蒸發去除溶劑得到萃取物，將萃取物真空干燥后備用，將萃余煤真空干燥處理，備用；