[發明專利]生物柴油碘值的近紅外光譜測定方法

在審

• 申請號: 201811167296.0
• 申請日: 2018-10-08
• 公開（公告）號: CN109164060A
• 公開（公告）日: 2019-01-08
• 發明（設計）人: 葉活動;楊明聰
• 申請（專利權）人: 廈門卓越生物質能源有限公司
• 主分類號: G01N21/359
• 分類號: G01N21/359
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 李欽海

本發明公開了一種生物柴油碘值的近紅外光譜測定方法，它利用油脂中C＝C及氫基團C－H振動的倍頻和合頻吸收產生光譜圖，以偏最小二乘回歸和最佳因子數選取原則因子回歸方法制作碘值測量模型，間接確定被測樣品碘值；操作步驟(1)將生產中取得的油脂樣進行離心操作以消除雜質影響，制得待測樣品；(2)將待測樣品裝入石英比色皿，用擦鏡紙將比色皿透色面擦拭干凈；(3)根據儀器原始狀態，選定預先制定的碘值測量模型進行參比，再將裝有待測樣品的比色皿放至樣品池掃描，經近紅外檢測后由碘值測量分析模型軟件計算樣品碘值；(4)取出樣品池試樣并回收，清洗比色皿，經無水乙醇浸泡后晾干備用。本發明操作簡單快捷、成本低廉、準確度高、適用性好。

技術領域

本發明涉及生物柴油(脂肪酸甲酯)生產過程中碘值的測定方法，具體涉及一種生物柴油碘值的近紅外光譜測定方法。

背景技術

碘值是生物柴油產品的一個主要產品指標，是中和100克脂肪酸甲酯吸收碘的質量，其值的高低代表了脂肪酸甲酯不飽和的程度，即C＝C雙鍵的數量。生物柴油調和燃料(B5)^[1]對碘值指標提出了明確的要求。

生物柴油在精細化工有著廣泛的應用，尤其是作為替代非環保型增塑劑DOP的一種生物基環保型增塑劑^[2](環氧甲酯、氯化甲酯)的原料而倍受關注，其碘值指標對增塑性能存在較大的影響—環氧值，環氧值的高低在一定程度上反映增塑性能的好壞，影響該型增塑劑的應用程度，其檢測方法引用GB/T 1677—2008《增塑劑環氧值的測定》。碘值做為脂肪酸甲酯產品的重要指標，在脂肪酸甲酯的生產過程當中進行碘值檢測，就顯得非常的重要。國家標準GB/T 5532-2008《動植物油脂碘值的測定分析》^[3]方法及國家標準GB/T 1676-2008《增塑劑碘值的測定》^[4]化學分析方法是目前行業的通用檢測分析方法。

不同的增塑劑產品對脂肪酸甲酯的碘值有不同的要求，在生產過程中需要根據不同的客戶要求進行碘值調配。因此，在脂肪酸甲酯的工業化生產中，碘值檢測頻率非常高，但對碘值的測定的上述現有技術的檢測時間長，檢測工作量大，并且消耗大量的化學品，檢測成本高昂。

因此，建立一種準確可靠、操作簡便、成本低廉的脂肪酸甲酯碘值測定的方法成為脂肪酸甲酯碘值檢測分析中亟需攻克的研究課題，近年來近紅外光譜在化工領域的應用^[5]給我們提供了契機。

參考文獻：

[1]《生物柴油調和燃料(B5)》[S]，GB/T 25199-2014。

[2]《增塑劑環氧值的測定》GB/T 1677—2008。

[3]《動植物油脂碘值的測定分析》GB/T 5532-2008。

[4]《增塑劑碘值的測定》GB/T 1676-2008。

[5]袁洪福，褚小立，陸婉珍，魏東。在線近紅外光譜成套分析技術及其在石油化工中的應用[J]。石油化工，2005年第34卷增刊：51-56。

發明內容

本發明的目的在于提供一種操作簡單快捷、成本低廉、準確度高、適用性好的生物柴油碘值的近紅外光譜測定方法。

為實現以上目的，本發明生物柴油碘值的近紅外光譜測定方法以近紅外光譜分析儀作為測量儀器，測定脂肪酸甲酯生產過程中的碘值，利用油脂中C＝C及氫基團C－H振動的倍頻和合頻吸收產生光譜圖，以偏最小二乘回歸和最佳因子數選取原則因子回歸方法制作碘值測量模型，間接確定被測樣品的碘值；具體操作步驟如下：

第一步：將生產過程中取得的油脂樣，在離心機中離心以消除甘油及其他雜質的影響，制得待測樣品；

第二步：將待測樣品裝填入石英比色皿中，用擦鏡紙將比色皿的透色面擦拭干凈；