[發明專利]一種耐光腐蝕的二氧化鈦/硒化鎘/石墨烯薄膜的制備方法

在審

• 申請號: 201811167152.5
• 申請日: 2018-10-08
• 公開（公告）號: CN109402703A
• 公開（公告）日: 2019-03-01
• 發明（設計）人: 薛晉波;申倩倩;王羿;高國翔;張偉;賈虎生
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: C25D11/26
• 分類號: C25D11/26;C25D9/04;C23C28/04
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 江淑蘭

本發明涉及一種耐光腐蝕的二氧化鈦/硒化鎘/石墨烯復合薄膜制備方法，是根據石墨烯優良的導電和光學性能，通過陽極氧化法在鈦片上制備TiO₂納米管薄膜，采用電化學法制備二氧化鈦/硒化鎘薄膜，再在二氧化鈦/硒化鎘薄膜上旋涂制成二氧化鈦/硒化鎘/石墨烯薄膜，產物為暗紅色膜狀，薄膜由TiO₂納米管組成，納米管均勻致密，排列布整齊，管徑≤100nm，CdSe顆粒呈納米球狀，顆粒直徑≤20nm；石墨烯薄膜附著在CdSe納米顆粒上部；在可見光照射下產生0.2mA/cm²的光電流，有石墨烯覆蓋的電極光電流衰減速度慢，說明石墨烯起到了抗光腐蝕的作用，可在光伏產品中使用。

技術領域

本發明涉及一種耐光腐蝕的二氧化鈦/硒化鎘/石墨烯薄膜的制備方法，屬無機功能材料制備及應用的技術領域。

背景技術

太陽能作為一種可再生清潔能源，是解決能源短缺和環境污染的首選，利用轉換材料太陽能可被轉換成電能和化學能。TiO₂性質穩定、無毒，被廣泛應用于太陽能電池、光催化等領域。但TiO₂的禁帶寬度較寬，太陽能利用率低，光生電子和空穴的快速復合，限制了其實際應用。TiO₂與窄禁帶半導體耦合是TiO₂改性的一種有效方法，一方面復合半導體會使禁帶寬度降低，另一方面復合后的能級結構有利于光生電子和空穴的分離和轉移。其中，CdSe由于禁帶寬度窄，吸光區域可覆蓋整個可見光范圍，成為復合材料的最佳候選。

由于CdSe光穩定性較差，在光照下會發生光腐蝕現象，限制了異質結薄膜的實際使用壽命。原因是光照時自身產生的光生空穴具有強氧化性，會使自身被氧化破壞，造成光電性能下降。由于電解液中水和氧的共同入侵，會進一步加劇腐蝕。受限于CdSe的光腐蝕問題，二氧化鈦/硒化鎘復合材料的實際應用受到了很大的限制。

石墨烯是一種具有貫穿全層大π鍵的二維碳納米材料，可制成薄膜，并表現出良好的透光、導電、疏水特性。將石墨烯薄膜構筑于二氧化鈦/硒化鎘薄膜表面，會將二氧化鈦/硒化鎘薄膜同電解液隔離開，阻隔氧氣與水的入侵，限制硒化鎘的光腐蝕過程，提高異質結薄膜的光穩定性，這一技術還在科學研究中。

發明內容

發明目的

本發明的目的是針對背景技術的狀況，在氟化銨、乙二醇溶液中，采用陽極氧化法在金屬鈦基底上制備TiO2納米管，采用酒石酸鈉、氧化硒、氯化鎘做原料，用電化學沉積法制成二氧化鈦/硒化鎘納米薄膜，采用氧化還原法制備石墨烯溶液，再經旋涂處理，制得層疊形二氧化鈦/硒化鎘/石墨烯復合薄膜，以提高異質結的光穩定性。

技術方案

本發明使用的化學物質為：氟化銨、石墨粉、酒石酸鈉、二氧化硒、氯化鎘、乙二醇、鹽酸、硫酸、高錳酸鉀、過氧化氫、無水乙醇、去離子水、鉑片、鈦片、甘汞片；其組合準備用量如下：以克、毫升、毫米為計量單位

制備方法如下：

(1)陽極氧化法制備二氧化鈦薄膜

①清洗鈦片

將鈦片置于燒杯中，加入無水乙醇100mL，浸泡清洗10min，清洗后晾干；

將晾干的鈦片置于另一燒杯中，加入去離子水100mL，浸泡清洗10min，清洗后晾干；

②清洗鉑片

將鉑片置于燒杯中，加入無水乙醇100mL，浸泡清洗10min，清洗后晾干；

將晾干的鉑片置于另一燒杯中，加入去離子水100mL，浸泡清洗10min，清洗后晾干；

③配制電解液