[發明專利]一種LaFeSi基磁制冷材料的高通量制備方法

有效

• 申請號: 201811163998.1
• 申請日: 2018-10-04
• 公開（公告）號: CN109108227B
• 公開（公告）日: 2020-08-25
• 發明（設計）人: 劉劍;歐陽亦;張明曉;閆阿儒
• 申請（專利權）人: 中國科學院寧波材料技術與工程研究所
• 主分類號: B22C9/06
• 分類號: B22C9/06;B22C9/22;C21D1/18;C21D1/26;C21D1/74;C21D6/00;C21D9/00;C22C33/04;C22C38/02
• 代理公司: 寧波元為知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 33291
• 代理人: 單英

本發明公開了一種LaFeSi基磁制冷材料的高通量制備方法。該方法在將原料熔體鑄造為合金錠的過程中，采用楔形銅模，因此沿高度方向熔體的冷卻速率呈梯度變化，獲得具有凝固合金組織梯度化的楔形合金錠，然后進行退火處理，獲得的NaZn₁₃型結構的LaFeSi基塊體磁制冷材料的磁熱效應具有梯度化。優選利用掃描電子顯微鏡高通量表征同一樣品中不同冷卻速率獲得的顯微組織，結合磁熱性能測試，獲得不同的組織結構、磁熱效應、銅模寬度之間的對應關系，可以用于快速篩選所需樣品制備參數等。

技術領域

本發明涉及磁性材料技術領域，具體涉及一種LaFeSi基磁制冷材料的高通量制備方法。

背景技術

隨著現代社會的發展，制冷技術在改善人們的生活水平和工作環境等方面起著至關重要的作用。冰箱空調等制冷電器已進入到家家戶戶，據統計制冷業每年能耗占全社會總能耗15％以上。目前普遍使用的氣體壓縮制冷技術的最高效率僅為25％，而且具有排放有害氣體，噪音大，體積大等缺點。因此探索環境友好，高效節能的新型制冷技術成為當前迫切需要解決的問題。

磁制冷技術是以磁性材料為工作介質，借助于材料本身的磁熱效應來制冷的一種綠色制冷技術。與傳統的壓縮氣體膨脹制冷技術相比，磁制冷技術具有如下優點：(1)不使用氟利昂、氨等制冷劑，無環境污染；(2)磁制冷材料為固態，其熵密度遠大于氣體，制冷效率高；(3)利用磁熱效應制冷，無需大幅度的氣體壓縮運動，避免了額外的能源消耗，同時制冷機體積較小、運行平穩可靠。因而該制冷技術得到全世界的廣泛關注。

近年來，中國、美國、荷蘭、日本等發現了幾類在室溫范圍具有巨磁熱效應的材料，如：Gd-Si-Ge,Ni-Mn-Ga,Mn-Fe-P-As,MnAs,La(Fe,Si)₁₃等合金系。這些材料共同特點是磁相變伴隨著顯著的晶體結構的變化，其磁熱效應明顯高于傳統磁制冷材料Gd。在這些新型磁制冷材料中，NaZn₁₃型結構的La(Fe,Si)₁₃化合物因其無毒、滯后小、相變驅動場低、原材料價格低廉、居里溫度易調節等優勢成為最受重視磁熱效應材料之一。

目前世界范圍內諸多實驗室的磁制冷樣機已使用La(Fe,Si)₁₃基材料作為磁工質。可以說，La(Fe,Si)₁₃磁制冷材料已經展現出極大的應用前景，但是形成單一的塊體NaZn₁₃型結構La(Fe,Si)₁₃化合物需要高溫退火七天甚至數周，不但浪費能源，而且生產周期超長，這極大地制約了其工業應用。

一些研究指出快速凝固工藝可以縮短La(Fe,Si)₁₃磁制冷材料的制備周期，但對于冷卻速率的研究僅限于在固定的凝固條件下的研究，即，對一種固定的冷卻環境下的凝固進行一次研究，但是這種一次一爐的制備方法效率低下，而且不同熔煉環境下的熔體元素揮發也不同，容易造成對比結果不可靠。因此，如何高效地、高通量地在同一個樣品中獲得不同合金組織與性能的制備方法成為當前亟待解決的問題之一。

發明內容

本發明的技術目的在于提供一種LaFeSi基磁制冷材料的高通量制備方法，利用該方法制得的LaFeSi基磁制冷材料的凝固微觀組織與磁熱效應具有梯度化。

為實現上述技術目的，本發明采用的技術方案是：一種LaFeSi基磁制冷材料的高通量制備方法，所述LaFeSi基磁制冷材料具有NaZn₁₃型結構相，所述制備方法包括如下步驟：

(1)依據所述LaFeSi基磁制冷材料的化學式配置原料；

(2)采用熔體鑄造，獲得成分均勻的合金錠；

(3)對所述合金錠進行退火處理，獲得包含NaZn₁₃型結構的LaFeSi基塊體磁制冷材料；

其特征是：所述的步驟(2)中，采用楔形銅模，得到楔形合金錠。