[發明專利]一種大孔改性擬薄水鋁石的制備方法

在審

• 申請號: 201811157872.3
• 申請日: 2018-09-30
• 公開（公告）號: CN110963514A
• 公開（公告）日: 2020-04-07
• 發明（設計）人: 李興田;黃偉
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中石化南京化工研究院有限公司
• 主分類號: C01F7/02
• 分類號: C01F7/02
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責任公司 32112
• 代理人: 湯志武

本發明涉及一種大孔改性擬薄水鋁石的制備方法。采用酸化并流法，將硫酸鹽、偏鋁酸鹽、硝酸鹽的一種或多種固體粉末配置成溶液，在適宜的PH、溫度、攪拌轉速及一定量的擴孔穩定劑的條件下，將所得溶液與堿性溶液及改性助劑反應，成膠，并對生成物進行老化、固液分離、洗滌、噴霧干燥，得到的大孔改性擬薄水鋁石粉體，能有效的提高比表面積，增大孔容，生產工序簡單，適合于連續生產，且生產原料易得，洗滌次數少，節水環保，比表面積大，且該擬薄水鋁石制得的催化劑具有散熱均勻，活性組份分布均勻，晶粒度高，耐熱和穩定性強，不易結鈉等特點。

技術領域

本發明屬于催化劑制備技術領域，具體涉及一種大孔改性擬薄水鋁石的制備方法。

背景技術

擬薄水鋁石作為氧化鋁載體的重要原料，現有的制備方法有多種：

1、醇鋁法：金屬鋁和高級醇（如正己醇、異丙醇等）進行反應形成醇鋁，然后還原醛或酮轉換為新的醇鋁，該醇鋁水解后，得到擬薄水鋁石；

2、碳化法：以鋁酸納溶液和二氧化碳為原料，通過間歇或者連續法，定量、定PH進行反應，得到擬薄水鋁石；

3、酸堿法：以鋁鹽和鋁酸鹽為原料，通過中和反應得到擬薄水鋁石；

4、堿法：以鋁酸鹽和酸性物質為原料，中和反應制備得到擬薄水鋁石。

以上四種方法制備的擬薄水鋁石或存在工藝復雜，得到的擬薄水鋁石孔徑小，產量少，且污染環境，溶劑不易回收（醇鋁法）；或反應過程中間控制量過于嚴苛，不利于連續生產（碳化法）；或制備的擬薄水鋁石存在明顯的硬團聚現象，反應條件范圍較窄，且偏鋁酸鈉容易水解成三水鋁石（堿法）；或制備的擬薄水鋁石粒徑小，產物中納離子不易洗去，且需要大量水進行多次反復清洗。因此發明一種大孔改性擬薄水鋁石的制備方法,要求生產工序簡單，適合于連續生產，且生產原料易得，洗滌次數少，節水環保，比表面積大，且該擬薄水鋁石制得的催化劑具有散熱均勻，活性組份分布均勻，晶粒度高，耐熱和穩定性強，不易結鈉等特點。

發明內容

本發明目的是針對現有的醇鋁水解法、堿法（碳化法）制備的擬薄水鋁石存在比表面積低、孔容小和孔徑分布不理想的問題，發明一種大孔改性擬薄水鋁石的制備方法。

本發明主要使用酸化并流法，將硫酸鹽、偏鋁酸鹽、硝酸鹽的一種或多種固體粉末配置成溶液，在適宜的PH、溫度、攪拌轉速及一定量的擴孔穩定劑的條件下，將所得溶液與堿性溶液及改性助劑反應，成膠，并對生成物進行老化、固液分離、洗滌、噴霧干燥，最終得到一種大孔改性擬薄水鋁石粉體。

一般地，所述硫酸鹽、偏鋁酸鹽、硝酸鹽的一種或多種固體粉末配置成的溶液，其濃度為15g/l至25g/l。

所述的改性助劑：為鋯、鎂、錳的前驅物或聚二乙醇等表面活性劑。

所述的配置的堿溶液為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鎂中的一種或多種，其配置后濃度為55g/l至95g/l。

所述的成膠步驟中，反應過程的PH控制在7.0-8.5之間，溫度為40℃至65℃，攪拌轉速為1450r/m。

所述的老化步驟中：老化溫度為40℃至65℃，PH7.0至8.5，時間1h至1.5h。

所述的固液分離步驟中，選用板框濾機，箱式濾機，真空帶式濾機中的一種或多種。

所述的洗滌步驟，次數為3至5次，洗滌溫度為55℃至85℃，PH值7.0至8.0。

所述的噴霧干燥步驟，溫度控制區間為95℃至115℃，時間為0.5h至1.5h。

本發明方法制備的大孔改性擬薄水鋁石比表面積300㎡/g至400㎡/g，孔容為0.85-1.1cm³/g，孔徑集中分布于5-15nm的大孔占比大于85%。

發明的有益效果