[發明專利]一種快速UV固化聚氨酯丙烯酸酯乳液的制備方法

在審

• 申請號: 201811157451.0
• 申請日: 2018-09-30
• 公開（公告）號: CN109337037A
• 公開（公告）日: 2019-02-15
• 發明（設計）人: 王楊松;周龍;張文強
• 申請（專利權）人: 長春順風新材料有限公司
• 主分類號: C08G18/67
• 分類號: C08G18/67;C08G18/76;C08G18/32;C08G18/34;C08G18/38;C08G18/10;C09D175/14;C09D5/18
• 代理公司: 沈陽亞泰專利商標代理有限公司 21107
• 代理人: 史力伏

1.一種快速UV固化聚氨酯丙烯酸酯乳液的制備方法，其特征在于，所述方法制備步驟如下：

（1）季戊四醇的預處理

取季戊四醇磷酸酯，溶于乙醇中，加熱到沸騰后保持30-60s，降溫冷卻，等待重新結晶，在50-100℃下真空干燥，備用；

（2）擴鏈二甲基三苯基甲烷四異氰酸脂的制備

（a）取聚乙二醇置于80-120℃真空干燥箱，真空干燥12-24h，備用；

（b）取二甲基三苯基甲烷四異氰酸脂和甲苯，分別用5-10分子篩脫水干燥，備用；

（c）將備用的40-120份二甲基三苯基甲烷四異氰酸脂和200-300份甲苯加入三口燒瓶A中，然后加入1-5份二丁基二月桂酸錫；

（d）取備用的20-60份聚乙二醇和50-100份甲苯加入到恒壓漏斗A中，備用；

（e）在冷凝回流下，三口燒瓶A中機械攪拌并加熱 ，攪拌速率為200-300r/min，加熱溫度為60-80℃，開啟攪拌后隨之滴加恒壓漏斗A的液體，5-10min滴完后繼續反應1-2h，制得擴鏈的二甲基三苯基甲烷四異氰酸脂；

（3）擴鏈二甲基三苯基甲烷四異氰酸脂搭載季戊四醇磷酸酯

取10-30份預處理的季戊四醇磷酸酯分散到備用的50-100份甲苯中，并加入恒壓漏斗B中，在氮氣保護下，繼續向步驟（2）反應結束的三口燒瓶A中滴加恒壓漏斗B中的液體，2-3h滴完，攪拌速度為200-300r/min，溫度為60-80℃，反應完畢即得擴鏈二甲基三苯基甲烷四異氰酸脂搭載季戊四醇磷酸酯；

（4）水性化擴鏈二甲基三苯基甲烷四異氰酸脂搭載季戊四醇磷酸酯的制備

取20-40份二羥甲基丙酸加入到恒壓漏斗C中，向步驟（3）反應結束的三口燒瓶A中滴加恒壓漏斗C中的液體，10-20min滴加完畢，攪拌速度為150-200r/min，攪拌時間為2-3h，溫度為80-100℃；

（5）水性化擴鏈二甲基三苯基甲烷四異氰酸脂搭載季戊四醇磷酸酯及三聚氰胺的制備

取20-40份三聚氰胺分散于50-100份備用的甲苯并加入到恒壓漏斗D中，繼續向步驟（4）反應結束的三口燒瓶A中滴加恒壓漏斗D的液體，1-5min滴完后繼續反應30-60min，攪拌速度為150-200r/min，溫度為80-100℃；

（6）快速UV固化聚氨酯丙烯酸酯乳液的制備

（a）向步驟（5）的三口燒瓶A中加入50-60份甲基丙烯酸羥乙酯，攪拌速度為150-200r/min，溫度為80-100℃，反應1-3h后，溫度降低為50-60℃，加入1-5份光引發劑，繼續攪拌反應10-20min，攪拌速度為100-200r/min；

（b）反應結束后加入1-30份乙二胺， 采用旋轉蒸發儀蒸發液體中的甲苯，溫度為70-80℃，旋蒸結束后加入100-200份去離子水，攪拌均勻，即制得快速UV固化聚氨酯丙烯酸酯乳液；

其中，上述份數均為質量份。

2.按權利要求1所述的一種快速UV固化聚氨酯丙烯酸酯乳液的制備方法，其特征在于所述的分子篩型號為3A、4A、5A、13X。

3.按權利要求1所述的一種快速UV固化聚氨酯丙烯酸酯乳液的制備方法，其特征在于所述的聚乙二醇型號為PEG200、PEG400、 PEG600、 PEG800。

4.按權利要求1所述的一種快速UV固化聚氨酯丙烯酸酯乳液的制備方法，其特征在于所述的光引發劑型號為819、1173、1103。