[發(fā)明專利]一種不規(guī)則球狀的V摻雜的Ni3 有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201811157436.6 | 申請(qǐng)日： | 2018-09-30 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN109277110B | 公開（公告）日： | 2021-06-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 黃劍鋒;劉倩倩;馮亮亮;曹麗云;張曉;何丹陽 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 陜西科技大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C25B11/031 | 分類號(hào)： | C25B11/031;C25B11/052;C25B11/061;C25B11/091;C25B1/04 |
| 代理公司： | 西安西達(dá)專利代理有限責(zé)任公司 61202 | 代理人： | 劉華 |
| 地址： | 710021 陜西省*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 不規(guī)則 球狀 摻雜 ni base sub | ||
1.一種不規(guī)則球狀的V摻雜的Ni3S2/NF析氧電催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
將清潔的泡沫鎳浸泡在含有0.05~0.2mol/L的六水合氯化鎳、0.0125~0.1mol/L的氯化釩、0.01~0.1mol/L的氟化銨、0.125~0.35mol/L的尿素的水溶液中，進(jìn)行第一次水熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度為90~150℃，反應(yīng)時(shí)間為6~15h，反應(yīng)填充比控制在20~80%；將反應(yīng)后的泡沫鎳浸泡在2~4mol/L的硫代乙酰胺的水溶液中，進(jìn)行第二次水熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度為120~160℃，反應(yīng)時(shí)間為5~10h，反應(yīng)填充比控制在20~80%，得到不規(guī)則球狀的V摻雜的Ni3S2/NF電極材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種不規(guī)則球狀的V摻雜的Ni3S2/NF析氧電催化劑的制備方法，其特征在于，具體步驟包括：
1）將泡沫鎳浸入丙酮溶液中超聲清洗5~20min、然后轉(zhuǎn)移至2~4mol/L的鹽酸中進(jìn)行超聲清洗5~20min，最后分別用乙醇與超純水交替沖洗2~3次，再在25~35℃下真空干燥10~14h；
2）配置前驅(qū)體溶液，該前驅(qū)體溶液中包含濃度為0.05~0.2mol/L的六水合氯化鎳、濃度為0.0125~0.1mol/L的氯化釩、濃度為0.01~0.1mol/L的氟化銨、和濃度為0.125~0.35mol/L的尿素的水溶液，在室溫下磁力攪拌20~40min得到澄清溶液A；將澄清溶液A和步驟1）處理好的泡沫鎳轉(zhuǎn)入高溫高壓水熱釜中，然后在90~150℃下反應(yīng)6~15h，其中反應(yīng)填充比應(yīng)該控制在20~80%；水熱反應(yīng)結(jié)束，將反應(yīng)釜自然冷卻到室溫，然后將反應(yīng)后冷卻的泡沫鎳取出，經(jīng)過3次水洗和3次醇交替清洗后收集產(chǎn)物，并在25~35℃下，真空干燥3~5h；
3）稱取適量的硫代乙酰胺TAA加入到20~40ml的去離子水中，此時(shí)TAA的濃度為2~4mol/L，然后將步驟2）干燥后的泡沫鎳和TAA溶液一起轉(zhuǎn)移到高溫高壓水熱釜中，然后在120~160℃下反應(yīng)5~10h，其中反應(yīng)填充比應(yīng)該控制在20~80%。
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