[發明專利]金屬氣基還原制備高純金屬釩粉的方法

有效

• 申請號: 201811157105.2
• 申請日: 2018-09-30
• 公開（公告）號: CN109295310B
• 公開（公告）日: 2020-08-04
• 發明（設計）人: 潘成;王唐林;杜光超;尹丹鳳
• 申請（專利權）人: 成都先進金屬材料產業技術研究院有限公司
• 主分類號: C22B5/04
• 分類號: C22B5/04;C22B5/12;C22B34/22;B22F9/22
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所(普通合伙) 51124
• 代理人: 梁鑫

本發明涉及金屬氣基還原制備高純金屬釩粉的方法，屬于金屬釩的金屬熱還原制備領域。本發明解決的技術問題是現有生產高純金屬釩的工藝復雜，并且制備得到的金屬釩通常不是金屬釩粉。本發明公開了金屬氣基還原制備高純金屬釩粉的方法，步驟包括以氧化釩為原料，活潑金屬為還原劑，活潑金屬以氣體形式與原料接觸發生熱還原反應，反應產物經酸洗過濾、干燥得到高純金屬釩粉。本發明操作簡單，流程短，制備得到的高純金屬釩粉純度≥98％，粒度范圍為1～200μm，金屬釩粉顆粒表面呈多孔狀，可應用于粉末冶金、3D打印等領域。

技術領域

本發明屬于金屬釩的金屬熱還原制備領域，具體涉及金屬氣基還原制備高純金屬釩粉的方法。

背景技術

金屬釩具有熔點高、無磁性、耐腐蝕、快中子吸收界面小等優良特性，廣泛應用于航空航天工業、電子工業、超導合金材料等領域。現有生產金屬釩的方法一般分兩步進行，首先是用真空碳熱還原法、硅熱還原法、氮化釩的熱分解法、分步還原法、釩氧化物或氯化物的金屬熱還原法(如鋁還原、鈣還原、鎂還原等)等制取含有一定雜質元素的金屬釩，即初級金屬釩(粗釩)；然后利用熔鹽電解法、真空精煉法、碘化物熱分解法等對粗釩進行精煉而得到高純金屬釩。

現有生產金屬釩的工藝存在以下兩個缺陷：一是要經過兩步甚至兩步以上的工藝才能得到純度相對較高的金屬釩，工藝流程長，過程復雜，生產成本較高；二是除電解精煉外，其它的精煉工藝得到的金屬釩全部為金屬鑄錠，不能得到粉狀金屬釩，而粉狀金屬釩在粉末冶金、3D打印等領域的應用是塊狀金屬釩不可替代的。另外，電解法生產金屬釩粉尚存在效率低、氧含量高、粒度不易控制、質量不穩定等技術瓶頸。

專利文獻CN103498060A提供了一種制備金屬釩的方法：將氧化釩和鋁粉混合壓實后，在惰性氣體保護下，用金屬絲點火，待反應結束后得到金屬釩。該方法工藝較簡單，得到的釩品位在94～97％，但該方法生產的金屬釩為塊狀，其應用的領域受到限制。專利文獻CN102978664A提供了一種金屬釩的制備方法以及由該方法制備得到的金屬釩：該方法在電解條件下，將熔融的熔鹽進行電解，在陰極得到含有金屬釩單質的電解產物。該發明工藝簡單、并能夠得到高純度的金屬釩，但該方法所得到的產品也不是金屬粉末，限制了其應用領域。專利文獻CN102121123A提供了一種金屬釩的冶煉工藝：該方法將微波流化床技術與FFC電脫氧技術相結合，以五氧化二釩為原料制備金屬釩。該方法制備的金屬釩純度可達到995以上，但該方法制備流程長，工藝比較繁冗，且其產品不是金屬釩粉。

發明內容

本發明解決的技術問題是現有生產高純金屬釩的工藝復雜，并且制備得到的金屬釩通常不是金屬釩粉。

本發明解決上述問題的技術方案是提供金屬氣基還原制備高純金屬釩粉的方法，包括如下步驟：以粉狀V₂O₅為原料，活潑金屬為還原劑，在真空度為1～100Pa、溫度為500～1200℃的條件下，使活潑金屬揮發為氣體與粉狀V₂O₅接觸發生熱還原反應，反應產物經酸洗過濾、干燥得到金屬釩粉。

其中，活潑金屬為Mg、Ca、K、Na中的至少一種。

其中，作為優選的，活潑金屬為Mg。

其中，原料粉狀V₂O₅純度大于99.8％。

其中，還原劑與氧化釩的質量比為2～10:1。

其中，溫度控制如下，以5～10℃/min的速度升溫至500℃保溫1～3小時，然后以1～10℃/min的速度升溫至650～700℃保溫1～3小時，再次以1～10℃/min的速度升溫至800～1200℃，保溫4～10小時。

其中，酸洗的步驟為先將冷卻至室溫的反應產物浸泡在去離子水中，然后開始加入稀鹽酸，控制pH值在1～3之間，當PH值穩定不再增大，停止加入稀鹽酸，保持10～30min。