[發明專利]一種大尺寸CVD金剛石晶體的制備方法在審
| 申請號： | 201811156622.8 | 申請日： | 2018-09-30 |
| 公開（公告）號： | CN109161964A | 公開（公告）日： | 2019-01-08 |
| 發明（設計）人： | 劉長江;王篤福;王希瑋;王盛林 | 申請（專利權）人： | 濟南中烏新材料有限公司 |
| 主分類號： | C30B29/04 | 分類號： | C30B29/04;C30B25/20 |
| 代理公司： | 濟南日新專利代理事務所 37224 | 代理人： | 王書剛 |
| 地址： | 250101 山東省濟南市高新區*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 金剛石 單晶晶片 拼接 金剛石單晶 設計圖形 光刻膠 介質膜 晶體的 自支撐 去除 制備 生長 切割 等離子體刻蝕 化學氣象沉積 微波等離子體 介質膜圖形 表面清洗 生長缺陷 新表面 沉積 單晶 放入 厚層 堅膜 晶界 保證 | ||
1.一種大尺寸CVD金剛石晶體的制備方法，其特征是，包括以下步驟：
(1)將HPHT法生長的金剛石單晶沿同一方向進行切割，對切割的每片金剛石單晶進行表面拋光和加工，形成HPHT金剛石單晶晶片，作為微波等離子體化學氣象沉積法金剛石生長的籽晶；
(2)對HPHT金剛石單晶晶片進行表面清洗；
(3)在HPHT金剛石單晶晶片上甩光刻膠并進行堅膜；利用光刻機曝光后形成設計圖形；
(4)利用化學氣相沉積法沉積介質膜；
(5)去除設計圖形以外的光刻膠和介質膜，形成設計介質膜圖形；
(6)將沉積設計介質膜圖形的HPHT金剛石單晶晶片放入CVD設備中拼接，并進行等離子體刻蝕，形成新的表面；
(7)利用微波等離子體化學氣象沉積方法在形成的新表面上生長厚層CVD金剛石單晶，生長過程分為兩步，第一步為調整生長條件促進橫向生長，接縫表面融合后再進行第二步縱向厚膜生長；
(8)厚層金剛石單晶生長2-10mm厚度后，切割去除拼接的HPHT金剛石單晶晶片，形成自支撐大尺寸CVD金剛石晶體。
2.根據權利要求1所述大尺寸CVD金剛石晶體的制備方法，其特征是，所述步驟(2)的具體過程是采取55℃-65℃王水處理金剛石單晶晶片8分鐘-12分鐘，然后丙酮常溫超聲清洗10分鐘-15分鐘。
3.根據權利要求1所述大尺寸CVD金剛石晶體的制備方法，其特征是，所述步驟(3)中的堅膜是烘烤30-60分鐘。
4.根據權利要求1所述大尺寸CVD金剛石晶體的制備方法，其特征是，所述步驟(4)中的介質膜是氧化硅或者氮化硅介質膜。
5.根據權利要求1所述大尺寸CVD金剛石晶體的制備方法，其特征是，所述步驟(4)中介質膜的寬度為10-50μm，厚度為0.2-100μm。
6.根據權利要求1所述大尺寸CVD金剛石晶體的制備方法，其特征是，所述步驟(6)中進行等離子體刻蝕的刻蝕條件是：真空腔壓力20-50托，氫氣流量200-500sccm，溫度700-1000度，刻蝕時間30-60分鐘。
7.根據權利要求1所述大尺寸CVD金剛石晶體的制備方法，其特征是，所述步驟(7)中橫向厚膜生長的條件是：采用敞開式托盤，壓力20-50托，氫氣流量200-400sccm，甲烷流量10-40sccm，溫度1100-1300攝氏度。
8.根據權利要求1所述大尺寸CVD金剛石晶體的制備方法，其特征是，所述步驟(7)中縱向厚膜生長的條件是：采用凹型托盤，壓力20-50托，氫氣流量200-300sccm，甲烷流量10-30sccm，溫度1100-1200攝氏度。
9.根據權利要求1所述大尺寸CVD金剛石晶體的制備方法，其特征是，所述步驟(8)中自支撐大尺寸CVD金剛石晶體的表面拋光加工，表面粗糙度達到5nm。
10.權利要求1-9所述方法制備的大尺寸CVD金剛石晶體。
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