[發明專利]一種納米森林狀的V摻雜的Ni3

有效

• 申請號: 201811156337.6
• 申請日: 2018-09-30
• 公開（公告）號: CN109267089B
• 公開（公告）日: 2021-02-05
• 發明（設計）人: 黃劍鋒;劉倩倩;馮亮亮;曹麗云;楊丹;張曉
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C25B11/04
• 分類號: C25B11/04;C25B11/03;C25B1/04
• 代理公司: 西安西達專利代理有限責任公司 61202
• 代理人: 劉華

1.一種納米森林狀的V摻雜的Ni₃S₂/NF自支撐電極的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

將清潔的泡沫鎳浸泡在含有0.05~0.2mol/L的六水合氯化鎳、0.0125~0.1mol/L的氯化釩、0.01~0.1mol/L的氟化銨、及0.125~0.35mol/L的尿素的前驅體溶液中，進行第一次水熱反應；將反應后的泡沫鎳浸泡在濃度為2~4mol/L的硫代乙酰胺的水溶液中，120~160℃進行第二次水熱反應，反應時間15~20h，得到納米森林狀的V摻雜的Ni₃S₂/NF自支撐電極。

2.根據權利要求1所述的一種納米森林狀的V摻雜的Ni₃S₂/NF自支撐電極的制備方法，其特征在于，所述第一次水熱反應的反應溫度為90~150℃，反應時間為6~15h，反應填充比控制在20~80%；第二次水熱反應的反應溫度為120~160℃，反應時間為15~24h，反應填充比控制在20~80%。

3.根據權利要求1或2所述的一種納米森林狀的V摻雜的Ni₃S₂/NF自支撐電極的制備方法，其特征在于，具體步驟包括：

1）將泡沫鎳浸入丙酮溶液中超聲清洗5~20min、然后轉移至2~4mol/L的鹽酸中進行超聲清洗5~20min，最后分別用乙醇與超純水交替沖洗2~3次，再在25~35℃下真空干燥10~14h；

2）配置前驅體溶液，該前驅體溶液中包含濃度為0.05~0.2mol/L的六水合氯化鎳、濃度為0.0125~0.1mol/L的氯化釩、濃度為0.01~0.1mol/L的氟化銨、和濃度為0.125~0.35mol/L的尿素的水溶液，在室溫下磁力攪拌20~40min得到澄清溶液A；將澄清溶液A和步驟1）處理好的泡沫鎳轉入高溫高壓水熱釜中，然后在90~150℃下反應6~15h，其中反應填充比應該控制在20~80%；水熱反應結束，將反應釜自然冷卻到室溫，然后將反應后冷卻的泡沫鎳取出，經過3次水洗和3次醇交替清洗后收集產物，并在25~35℃下，真空干燥3~5h；

3）稱取適量的硫代乙酰胺TAA加入到20~40ml的去離子水中，此時TAA的濃度為2~4mol/l，然后將步驟2）干燥后的泡沫鎳和TAA溶液一起轉移到高溫高壓水熱釜中，然后隨爐加熱到120~160℃下反應15~24h，其中反應填充比應該控制在20~80%。