[發明專利]煙芯材料中化學成分的提取裝置及提取、分析方法

有效

• 申請號: 201811156138.5
• 申請日: 2018-09-30
• 公開（公告）號: CN109387590B
• 公開（公告）日: 2021-12-24
• 發明（設計）人: 李朝建;石懷彬;金勇;甘學文;陳晶波;劉獻軍;尤曉娟;何紅梅
• 申請（專利權）人: 江蘇中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/12
• 代理公司: 南京縱橫知識產權代理有限公司 32224
• 代理人: 董建林

1.煙芯材料中化學成分的提取方法，其特征在于：所述煙芯材料中化學成分的提取方法采用煙芯材料中化學成分的提取裝置提取煙芯材料；

所述煙芯材料中化學成分的提取裝置包括用于放置煙芯材料的儲液管（3），所述儲液管（3）的頂端開口與冷凝管的底端相連，所述冷凝管的頂端為封閉式，所述冷凝管的頂端側壁上左右對稱式設置有左連接管和右連接管，所述左連接管與左蒸汽混合管（1）的頂端相連，所述左蒸汽混合管（1）的底端與左液體回流管（2）的頂端相連，所述左液體回流管（2）的底端與蒸餾端燒瓶（4）相連，所述左液體回流管（2）的側壁與所述儲液管（3）的中上部側壁通過第一連接管相連通；所述右連接管與右蒸汽混合管的頂端相連，所述右蒸汽混合管的底端與右液體回流管的頂端相連，所述右液體回流管的底端萃取端燒瓶（5）相連，所述右液體回流管的側壁與所述儲液管（3）的底端通過第二連接管相連；所述冷凝管上設置有冷凝管冷卻水進水口（6）和冷凝管冷卻水出水口（7），所述儲液管（3）上設置有儲液管冷卻水進水口（8）和儲液管冷卻水出水口（9）；

煙芯材料中化學成分的提取方法，包括以下步驟：

S01，采用上述裝置來提取煙芯材料，將煙芯材料用濾紙包好置于所述儲液管（3）中；所述蒸餾端燒瓶（4）內為無機鹽水溶液，所述萃取端燒瓶（5）內為中等極性有機溶劑，所述中等極性有機溶劑的比重大于無機鹽水溶液的比重，利用上述裝置進行索氏提取與同時蒸餾萃取；

S02，提取結束后，將所述萃取端燒瓶（5）內的提取液快速脫水、過濾，得過濾液；

S03，將過濾液濃縮，得提取濃縮液，備用；

所述無機鹽水溶液包括水、氯化鈉水溶液、硫酸鈉水溶液、氯化鎂水溶液或硫酸鎂水溶液；所述蒸餾端保持無機鹽水溶液沸騰；

所述中等極性有機溶劑包括二氯甲烷或四氯化碳，所述萃取端燒瓶（5）內的溫度為50-80℃；

所述同時蒸餾萃取時間為3-6h。

2.根據權利要求1所述的煙芯材料中化學成分的提取方法，其特征在于：所述提取液快速脫水的方法為采用無水硫酸鈉小柱法脫水。

3.根據權利要求2所述的煙芯材料中化學成分的提取方法，其特征在于：所述無水硫酸鈉小柱法的操作步驟如下：取一針筒注射器，取下注射針，在針筒注射器前端裝上有機相針式濾器，然后在針筒內裝入一定量無水硫酸鈉；將提取液倒入針筒內，推動活塞使提取液流經無水硫酸鈉和有機相針式濾器，即實現了提取液的快速脫水、過濾。

4.根據權利要求3所述的煙芯材料中化學成分的提取方法，其特征在于：所述有機相針式濾器包括孔徑為0.45um或0.22um的微孔濾膜。

5.根據權利要求1所述的煙芯材料中化學成分的提取方法，其特征在于：過濾液濃縮為采用旋轉蒸發儀進行濃縮。

6.一種煙芯材料中化學成分的分析方法，其特征在于：包括以下步驟：

采用權利要求1~5任一項所述的煙芯材料中化學成分的提取方法提取煙芯材料的濃縮液；

將提取的煙芯材料的濃縮液進行氣相色譜-質譜分析；

氣相色譜-質譜分析的測定條件為：

氣相色譜參數：色譜柱為DB-35石英毛細管柱，載氣為氮氣，流速為1ml/min，進樣量為1ul，進樣口溫度為280℃，分流比為10:1；

柱溫采用程序升溫方式：初溫50℃，以10℃/min升溫至260℃，以20 ℃/min升溫至280℃，保持20min；

質譜參數為：傳輸線溫度為280℃；

電離方式：電子轟擊源EI；

監測方式：全掃描，掃描范圍為29-450amu，電離能量為70eV，離子源溫度為230℃，四極桿溫度為150℃，溶劑延遲時間為5min；

標準圖譜庫：NIST。