[發(fā)明專利]一種小粒徑均勻摻鋁球形四氧化三鈷的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811154904.4
• 申請日: 2018-09-30
• 公開（公告）號: CN109354075B
• 公開（公告）日: 2020-10-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉人生;田禮平;張榮洲;熊銅興;夏勇;秦才勝
• 申請（專利權(quán)）人: 衢州華友鈷新材料有限公司;浙江華友鈷業(yè)股份有限公司
• 主分類號: C01G51/04
• 分類號: C01G51/04;H01M4/525;H01M10/0525
• 代理公司: 杭州斯可睿專利事務所有限公司 33241
• 代理人: 欽榮燕

1.一種小粒徑均勻摻鋁球形四氧化三鈷的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）將一定量的可溶性鋁鹽和EDTA二鈉加入鈷鹽溶液中，配置成相應摻雜量的鈷鋁混合鹽絡(luò)合溶液，其中鋁離子、EDTA與鈷離子的質(zhì)量比為：（0.0014～0.014）:（0.01～0.015）:1；

（2）向反應釜中注入一定量純水作為底液，鼓入空氣，空氣流量30～42 m ³/h，添加少量氫氧化鈉溶液調(diào)pH為10.3～10.9，升溫至75～85℃；

（3）在攪拌下將步驟1配置的鈷鋁混合鹽絡(luò)合溶液和氫氧化鈉溶液同時加入反應釜中發(fā)生沉淀反應，加料過程控制反應溶液pH值在10.3～10.9范圍內(nèi)；

（4）每2h取樣測粒度，保障反應40h以上才達到2～5μm；若粒度增長較快，將空氣流量提高4m³/h，若粒度增長較慢，將反應溫度提高2℃，必須保障充分的反應時間使晶體進行修復生長，形成致密的球形顆粒，粒度達到目標值后將物料過濾洗滌；

（5）將洗滌后的摻鋁羥基鈷在推板窯或回轉(zhuǎn)窯上分段熱分解，最終得到由內(nèi)而外鋁分布均勻的小粒徑摻鋁球形四氧化三鈷，且顆粒無粘連；小粒徑均勻摻鋁球形四氧化三鈷中鋁的質(zhì)量含量為0.1～1%，由核心至外層均勻摻入鋁，粒徑D50為2～5μm，形貌為球形，振實密度為2.0～2.7g/cm³。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種小粒徑均勻摻鋁球形四氧化三鈷的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述鈷鹽為氯化鈷、硫酸鈷、硝酸鈷中的一種或幾種的混合物，鈷鹽的總金屬離子濃度為80～120g/L。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種小粒徑均勻摻鋁球形四氧化三鈷的制備方法，其特征在于：步驟（2）和步驟（3）中所述的氫氧化鈉濃度為160～400g/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種小粒徑均勻摻鋁球形四氧化三鈷的制備方法，其特征在于：步驟（3）中鈷鋁混合鹽絡(luò)合溶液的流量為150L/h～250L/h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種小粒徑均勻摻鋁球形四氧化三鈷的制備方法，其特征在于：步驟（5）中所述分段熱分解設(shè)置兩段：低溫段為200～600℃，高溫段為700～800℃。