[發明專利]一種全生物植物油多元醇及其制備方法和應用有效
| 申請號: | 201811153270.0 | 申請日: | 2018-09-29 |
| 公開(公告)號: | CN109111413B | 公開(公告)日: | 2020-08-21 |
| 發明(設計)人: | 郭凱;方正;邱傳虹;劉成扣;朱寧;胡欣;歐陽平凱 | 申請(專利權)人: | 南京工業大學 |
| 主分類號: | C07D307/42 | 分類號: | C07D307/42;C08G18/67;C08G101/00 |
| 代理公司: | 江蘇圣典律師事務所 32237 | 代理人: | 胡建華 |
| 地址: | 210000 江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 生物 植物油 多元 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種全生物植物油多元醇的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)將雙氧水、有機酸、催化劑和穩定劑制成的混合液與植物油同時泵入微通道模塊化反應裝置的第一微結構反應器中反應,得到包含環氧植物油的反應液;第一微結構反應器中反應溫度為60~130℃,反應停留時間為5~10分鐘,植物油泵入微通道模塊化反應裝置的流速為 0.5-1.0 mL/min,混合液泵入微通道模塊化反應裝置的流速為 3.5-5.0 mL/min;所述有機酸為甲酸或乙酸,所述催化劑為硫酸或磷酸,所述穩定劑為乙二胺四乙酸;
(2)將步驟(1)得到的包含環氧植物油的反應液與式III化合物同時泵入微通道模塊化反應裝置的第二微結構反應器中反應,即得植物油多元醇;第二微結構反應器中反應溫度為70~100℃,反應停留時間6~10分鐘,式III化合物泵入微通道模塊化反應裝置的流速為12.0-18.0 mL/min;
。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(1)中,所述植物油為橄欖油、花生油、菜籽油、棉籽油、大豆油、棕櫚油、芝麻油、葵花油、亞麻油、桐油、紅花油、米糠油、玉米油和茶油中的至少一種,植物油雙鍵、雙氧水、有機酸、催化劑和穩定劑的摩爾比為1:(6~20):(6~20):(0.02~0.4):(0.006~0.2)。
3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(1)中,第一微結構反應器的體積為20-60 mL。
4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(2)中,環氧植物油中的環氧基與式III化合物的摩爾比為1:(1.5~4.5),第二微結構反應器的體積為96-240 mL。
5.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述的微通道模塊化反應裝置包括通過管道依次順序連接的第一微混合器、第一微結構熱交換器、第一管狀溫度控制模塊、第一微結構反應器、第二微混合器、第二微結構熱交換器、第二管狀溫度控制模塊和第二微結構反應器。
6.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(2)中,所述式III化合物由以下方法制備而成:
(a)將糠醇溶解于反應溶劑中,在-10-10℃下滴加氯化亞砜,滴畢繼續攪拌反應0.5-2小時,加水淬滅反應后,收集有機相并旋干反應溶劑,得無色液體;
(b)然后向所述無色液體中加入甘油和鈉,繼續攪拌,30-50℃下反應3-6小時,即得式III化合物。
7.根據權利要求6所述的方法,其特征在于,步驟(a)所述反應溶劑為二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、苯中的一種或幾種,糠醇、氯化亞砜、甘油和鈉的摩爾比為1:(1.0-2.0):(1.0-2.0):(1.0-2.0)。
8.權利要求1~7任意一項所述的方法制備得到的全生物植物油多元醇。
9.權利要求8所述的全生物植物油多元醇在制備聚氨酯泡沫中的應用。
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