[發(fā)明專利]一種鋰電池用氧化鐵紅的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201811152728.0
• 申請日: 2018-09-29
• 公開（公告）號: CN109133184A
• 公開（公告）日: 2019-01-04
• 發(fā)明（設計）人: 高順強;廖金華;夏晶晶
• 申請（專利權）人: 德清安凡德新材料科技有限公司
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06;H01M4/52;H01M10/0525
• 代理公司: 浙江英普律師事務所 33238
• 代理人: 王炎軍

本發(fā)明提供的一種鋰電池用氧化鐵紅的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：將硫酸亞鐵廢液進行溶解，去除雜質和重金屬，沉淀后得硫酸亞鐵澄清溶液；晶種制作；一次氧化；二次氧化；將氧化鐵紅前驅體進行壓濾、漂洗、烘干、破碎，得到鋰電池用氧化鐵紅。本發(fā)明制得的鋰電池用氧化鐵紅，熱穩(wěn)定性好、安全性能好，相對于傳統(tǒng)方法生產的氧化鐵紅，無論在純度上還是粒徑上都有很大的優(yōu)勢，且可見光范圍內，吸光度明顯降低，色澤鮮明。

技術領域

本發(fā)明涉及氧化鐵紅制備方法，特別涉及一種鋰電池用氧化鐵紅的制備方法。

背景技術

氧化鐵紅(又稱鐵紅、紅色氧化鐵、鐵粉、三氧化二鐵)，其中含鐵量為75％，含氧量為25％—30％。目前合成氧化鐵紅的方法歸納為兩種，濕法和干法生產。

濕法一般以金屬鐵和硝酸、硫酸為原料，采用晶種制作種子，氧化兩步法工藝制備所得產品結晶細小，晶核為球形，粒徑為D50為0.55--0.65nm，但此氧化反應生成的氧化鐵紅成本高，而且污染很大，其中硝酸銨回收很難，且處理成本很高，污染很大，對環(huán)境造成大面積污染，而且廢水中氨氮含量高，氧化鐵生成過程中產生的氨氮，很難處理達標。同時三廢處理成本也高，行業(yè)普遍噸水耗用在20元/噸。

干法鐵紅在煅燒過程中會產生一些二氧化硫，同樣對空氣造成污染，由于是酸洗物煅燒，PH較低，最后經過漂洗，會產生大量的廢水。為了能進一步降低產品制造過程中對大氣、地表、河流的影響和污染，同時也為了治理三廢工業(yè)的污染，降低成本，將鈦白粉副產物為原料制備鋰電池用氧化鐵紅，將具有巨大的市場潛力。

目前，鋰離子電池正極材料已經受到人們的廣泛關注和重視，并得到了一定應用。為了提高鋰離子電池的輸出電壓，比容量和循環(huán)壽命，人們正研究開發(fā)具有高電壓、高容量和良好可逆性的正極材料，而磷酸鐵鋰具有原料資源豐富，價格變異，無吸濕性，無毒，環(huán)境友好，熱穩(wěn)定性好，安全性能高等優(yōu)點，能可逆地崁脫鋰離子，理論容量為170mAh·g。LiFePO4(磷酸鐵鋰)的合成方法采用三價鐵源為原料，降低材料的生產周期，對實現鋰電材料產業(yè)化具有重要意義，而本發(fā)明生產的氧化鐵紅正是適用于鋰電池所需要的材料。

現有技術中鋰電池用氧化鐵紅是采用的混酸法氧化鐵紅，經過后期進一步加工而成，存在批次之間差距太大，粒徑偏大，而且含量在96-97之間，對后期鋰電池里用磷酸鐵鋰的鋰電材料產業(yè)化造成很大的影響，限制了氧化鐵紅在磷酸鐵鋰的應用和進一步產業(yè)化發(fā)展。

發(fā)明內容

為解決上述技術問題，本發(fā)明的目的在于提供一種鋰電池用氧化鐵紅的制備方法，以該方法制得的氧化鐵紅純度為98以上，色澤鮮明，且熱穩(wěn)定性好、安全性能好，相對于混酸法生產的氧化鐵紅，無論在純度上還是粒徑上都有很大的優(yōu)勢。

為了實現上述發(fā)明目的，本發(fā)明所采用的技術方案如下：

本發(fā)明所述的一種鋰電池用氧化鐵紅的制備方法，包括如下步驟：

一種鋰電池用氧化鐵紅的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1，將硫酸亞鐵廢液進行溶解，去除雜質和重金屬，沉淀后得硫酸亞鐵澄清溶液；

S2，晶種制作：在35-45℃下，加入分散劑，通入空氣，加入濃度為30％-32％的液堿反應3-5小時，得到鐵紅晶種，并使所述鐵紅晶種PH為13-14；

S3，一次氧化：通入空氣并加入硫酸亞鐵澄清溶液，在40-45℃下持續(xù)滴加濃度為16-18％的液堿，進行發(fā)膠20-30小時，保持溶液的PH為4-4.5；

S4，二次氧化：通入空氣并加入硫酸亞鐵澄清溶液，升溫至80-85℃，進行氧化反應15-20小時，保持溶液的PH為4-4.5，得到氧化鐵紅前驅體。

S5，將氧化鐵紅前驅體進行壓濾、漂洗、烘干、破碎，得到鋰電池用氧化鐵紅。