[發明專利]一種聚脒的制備方法

在審

• 申請號: 201811151185.0
• 申請日: 2018-09-29
• 公開（公告）號: CN109320656A
• 公開（公告）日: 2019-02-12
• 發明（設計）人: 蔣信義;張敏華;徐軍;周宇;徐萌
• 申請（專利權）人: 上海雅本化學有限公司
• 主分類號: C08F220/56
• 分類號: C08F220/56;C08F220/44;C08F8/44;C02F1/56
• 代理公司: 北京久維律師事務所 11582
• 代理人: 邢江峰

本發明涉及聚脒制備技術領域，且公開了一種聚脒的制備方法，包括以下步驟：1)向裝有機械攪拌器、球形冷凝管、恒壓滴液漏斗以及溫度計的250ml的四口燒瓶中依次添加乳化劑3到6g和無煙煤2到5g。該聚脒的制備方法，通過選用無煙煤作為油相，其無煙煤的沸點為280攝氏度，且靜置后穩定，自身粘度較小，有利于反應散熱，不會引起一系列的副反應，通過將聚合溫度設置在60攝氏度，避免了溫度過低產率較小或者過大使丙烯腈揮發的問題，有效解決了在制備聚脒的時候使用的方法效率太過低下，且制得的聚脒質量較差，使得聚脒的絮凝和熱穩定性能等達不到理想效果，特別是在使用聚脒對污水進行處理時，容易造成處理不干凈或不合格的問題。

技術領域

本發明涉及聚脒制備技術領域，具體為一種聚脒的制備方法。

背景技術

聚脒具有很好的絮凝效果，其可用于處理其他陽離子聚合物不易處理的有機污水和污泥，聚脒作為聚乙烯胺的衍生物，除了具有聚乙烯胺的性能之外，還有熱穩定性好、毒性低和電荷密度高等特點，聚脒作為造紙添加劑，有多方面的應用，可作為提高游離度的添加劑，助留助濾劑，紙張增強劑。

目前現有的聚脒雖然已經具有毒性低，熱穩定性好和絮凝等主要特性，例如中國專利CN 106632844 A中提到的一種超臨界合成陽離子聚脒絮凝劑的方法，雖然實現了制備并提取聚脒的方法，但是在制備聚脒的時候使用的方法效率太過低下，且制得的聚脒質量較差，使得聚脒的絮凝和熱穩定性能等達不到理想效果，特別是在使用聚脒對污水進行處理時，容易造成處理不干凈或不合格等情況，故而提出一種聚脒的制備方法來解決上述所提出的問題。

發明內容

(一)解決的技術問題

針對現有技術的不足，本發明提供了一種聚脒的制備方法，具備絮凝性能好和質量好等優點，解決了現有的聚脒雖然已經具有毒性低，熱穩定性好和絮凝等主要特性，但是在制備聚脒的時候使用的方法效率太過低下，且制得的聚脒質量較差，使得聚脒的絮凝和熱穩定性能等達不到理想效果，特別是在使用聚脒對污水進行處理時，容易造成處理不干凈或不合格等情況的問題。

(二)技術方案

為實現上述絮凝性能好和質量好的目的，本發明提供如下技術方案：一種聚脒的制備方法，包括以下步驟：

1)向裝有機械攪拌器、球形冷凝管、恒壓滴液漏斗以及溫度計的250ml的四口燒瓶中依次添加乳化劑3到6g和無煙煤2到5g，攪拌至完全融解，然后依次加入丙烯酰胺3到5g、丙烯腈3到5g以及蒸餾水50到150ml，高速攪拌至充分乳化，通氮氣30到50min，緩慢升溫至聚合溫度，逐滴加入引發劑溶液，恒溫反應8到10h，反應結束后將產物倒入到80到170ml的丙酮中析出產物，并用丙酮洗滌多次，于60攝氏度下進行真空干燥，并將上述物料留作備用；

2)取1到5g的溴于氫氧化鈉中，攪拌至溶解，冷卻至一定溫度，加入一定量的步驟1)中的物料，攪拌至溶解，反應1至2小時，將溫度調節至0攝氏度，再次加入一定量的氫氧化鈉溶液，反應5到7小時，將上述混合溶液倒入到4倍體積的甲醛溶液中，沉淀出產物，再用甲醇洗滌多次，純化的產物與60攝氏度下真空干燥至恒重，并將上述物料留作備用；

3)將步驟2)中的物料水溶液加入到四口燒瓶中，充分攪拌使其溶解，然后加入一定量的鹽酸，在90到100攝氏度下反應5小時，反應結束后將反應液倒入燒杯中，加入一定比重的丙酮，把所得產品從水溶液中析出，然后將所得產品放入真空干燥箱于50攝氏度下干燥至恒重，制得固態淡褐色環型聚脒。

優選的，所述丙烯酰胺和丙烯腈的總質量為9g，油水體積比為2:1。

優選的，所述丙烯酰胺和丙烯腈的總質量濃度為25％，引發劑的濃度為烯酰胺和丙烯腈總質量的0.3％，聚合時溫度為60攝氏度，聚合時間為10小時。

優選的，所述丙烯酰胺的摩爾分數為65％，所述丙烯酰胺和丙烯腈在水溶液中的總質量濃度為35％。