[發(fā)明專利]一種連續(xù)精餾提純聯(lián)苯的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811150688.6
• 申請日: 2018-09-29
• 公開（公告）號: CN109053355B
• 公開（公告）日: 2020-12-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 許保云;吳高勝;王傳昌;艾波
• 申請（專利權(quán)）人: 上?；ぱ芯吭河邢薰?/a>
• 主分類號: C07C7/04
• 分類號: C07C7/04;C07C15/14
• 代理公司: 上?？剖⒅R產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31225
• 代理人: 楊元焱

本發(fā)明涉及一種連續(xù)精餾提純聯(lián)苯的方法，將原料液通過串聯(lián)的脫苯塔、聯(lián)苯塔和三聯(lián)苯塔，原料液從脫苯塔中部加入，脫苯塔頂部采出少量氫氣、苯及聯(lián)苯，塔釜采出剩余的聯(lián)苯、三聯(lián)苯混合物及三都焦油進(jìn)入聯(lián)苯塔；聯(lián)苯塔塔頂采出少量含苯的聯(lián)苯混合物并返回至反應(yīng)液儲罐，側(cè)線采出高純度聯(lián)苯，塔釜采出三聯(lián)苯及三都焦油混合物進(jìn)入三聯(lián)苯塔；三聯(lián)苯塔塔頂采出少量含三聯(lián)苯的聯(lián)苯混合物并返回聯(lián)苯塔進(jìn)料口，側(cè)線采出高純度三聯(lián)苯混合物，塔釜采出重組分三都焦油。通過設(shè)置側(cè)線采出，在適合大規(guī)模生產(chǎn)、操作彈性大的同時，可得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.9％以上的高純聯(lián)苯產(chǎn)品，與傳統(tǒng)間歇工藝相比，其單位產(chǎn)品能耗可減少30?40％，具有極高的經(jīng)濟(jì)價值。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，具體涉及一種連續(xù)精餾提純聯(lián)苯的方法。

背景技術(shù)

聯(lián)苯是重要的有機(jī)原料，廣泛用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料、液晶材料等領(lǐng)域?？梢杂脕砗铣稍鏊軇?、防腐劑，還可以用于制造燃料、工程塑料和高能燃料等。聯(lián)苯存在于煤焦油、原油和天然氣中。目前化學(xué)合成的聯(lián)苯會副產(chǎn)三聯(lián)苯，三聯(lián)苯加氫可以得到氫化三聯(lián)苯，氫化三聯(lián)苯廣泛應(yīng)用于石油化工、合成纖維、合成樹脂、醫(yī)藥、印染等行業(yè)，高溫?zé)醾鲗?dǎo)、供熱設(shè)備系統(tǒng)，化纖聚合(滌綸、錦綸聚合、干法氨綸紡絲)、有機(jī)硅單體合成、三氯氫硅及多晶硅、醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料中間體等精細(xì)化工、生物柴油。

聯(lián)苯的制備方法有通過苯熱解制聯(lián)苯的化學(xué)合成法和通過各種煤焦油餾分制聯(lián)苯的分離提取法。聯(lián)苯在煤焦油中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)僅為0.20％-0.40％，提取成本較高?；瘜W(xué)合成法有過程可控，產(chǎn)品品質(zhì)好，轉(zhuǎn)化率較高的優(yōu)勢。目前化學(xué)合成法的主流工藝為“管式法”，即把苯蒸汽通入紅熱的管道(700℃以上)由2個苯分子各失一個氫原子互相結(jié)合而制得聯(lián)苯，該反應(yīng)工藝過程會副產(chǎn)三聯(lián)苯和山都焦油，目前主要采用間歇精餾法提純，通過調(diào)整采出量、操作壓力、回流比來得到相應(yīng)產(chǎn)品，由于間歇精餾時全塔均為精餾段，沒有提餾段，獲得同樣的塔頂、塔底組成產(chǎn)品，間歇精餾的能耗必大于連續(xù)精餾；同時，間歇法工藝單批次處理時間長，導(dǎo)致產(chǎn)能低；由于間歇精餾塔都是提餾段，組分間切割不徹底，導(dǎo)致產(chǎn)品收率低，不適合大規(guī)模生產(chǎn)。

中國專利CN107129422A公開了一種從粗苯塔甲殘液中提取高純度聯(lián)苯的連續(xù)精餾方法，采用高效填料精餾塔三塔串聯(lián)工藝，對煤焦油加氫工藝粗苯塔提取苯、甲苯等輕組分后的殘液(稱為甲殘液)進(jìn)一步深加工分離，獲得混合二甲苯、萘組分、高純度聯(lián)苯產(chǎn)品，該專利所述方法能從煤焦油加氫后的產(chǎn)品中提取聯(lián)苯產(chǎn)品，但工藝復(fù)雜，控制要求高，操作彈性窄，得不到高純聯(lián)苯產(chǎn)品。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是為了解決上述問題而提供一種連續(xù)精餾提純聯(lián)苯的方法。

本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)：

一種連續(xù)精餾提純聯(lián)苯的方法，將原料液通過三個依次串聯(lián)的精餾塔，三個精餾塔分別為脫苯塔、聯(lián)苯塔和三聯(lián)苯塔，所述脫苯塔為常壓或負(fù)壓精餾塔，所述聯(lián)苯塔和三聯(lián)苯塔為高真空負(fù)壓精餾塔，并采用側(cè)線采出形式，具體過程為：

(1)原料液從脫苯塔中部加入，脫苯塔頂部采出少量氫氣、苯及聯(lián)苯，塔釜采出剩余的聯(lián)苯、三聯(lián)苯混合物及三都焦油進(jìn)入聯(lián)苯塔；

(2)聯(lián)苯塔塔頂采出少量含苯的聯(lián)苯混合物并返回至反應(yīng)液儲罐，側(cè)線采出高純度聯(lián)苯，塔釜采出三聯(lián)苯及三都焦油混合物進(jìn)入三聯(lián)苯塔；

(3)三聯(lián)苯塔塔頂采出少量含三聯(lián)苯的聯(lián)苯混合物并返回聯(lián)苯塔進(jìn)料口，側(cè)線采出高純度三聯(lián)苯混合物，塔釜采出重組分三都焦油。

進(jìn)一步地，所述脫苯塔的中部與反應(yīng)液儲罐連通，頂部氣體出料與氫氣罐相連，頂部液體出料與苯儲罐相連，塔釜出料與聯(lián)苯塔連通；

所述聯(lián)苯塔的頂部采出管與苯-聯(lián)苯中間罐連通，所述苯-聯(lián)苯中間罐與反應(yīng)液儲罐連通，聯(lián)苯塔的側(cè)線與聯(lián)苯產(chǎn)品儲罐連通，塔釜出料與三聯(lián)苯塔連通；