[發明專利]一種高純度丁位癸內酯的合成方法在審
| 申請號： | 201811150543.6 | 申請日： | 2018-09-29 |
| 公開（公告）號： | CN109053657A | 公開（公告）日： | 2018-12-21 |
| 發明（設計）人： | 王廣柏;高志國;高永鑫;王增端 | 申請（專利權）人： | 天津市安凱特科技發展有限公司 |
| 主分類號： | C07D309/30 | 分類號： | C07D309/30 |
| 代理公司： | 天津企興智財知識產權代理有限公司 12226 | 代理人： | 韓敏 |
| 地址： | 300382*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 丁位癸內酯 滴加 癸酸甲酯 還原反應 油相產物 油層 高純度 蒸餾水 合成 硼氫化鉀水溶液 丙二酸二甲酯 氫氧化鈉溶液 玻璃反應器 多次萃取 回收溶劑 加成產物 堿性物質 減壓精餾 靜置分層 脫羧反應 放入 分層 加成 辛烯 催化劑 鹽酸 合并 | ||
1.一種高純度丁位癸內酯的合成方法，其特征在于：包括如下步驟：
步驟一：以1-辛烯-3-酮和丙二酸二甲酯為原料，堿性物質A為催化劑，進行Micheal加成，靜置分層，油層用蒸餾水洗滌至PH值6-7，得到的加成產物用于下一步反應；
步驟二：向步驟一得到的加成產物中滴加蒸餾水，進行脫羧反應，反應后的物料通過減壓蒸餾得到中間產物5-酮癸酸甲酯；
步驟三：向步驟二得到的5-酮癸酸甲酯中滴加氫氧化鈉溶液，滴加結束后繼續反應2小時，然后滴加硼氫化鉀水溶液進行還原反應，滴加結束后繼續反應2小時，滴加過程控制反應溫度25-30℃；還原反應結束后用鹽酸調節PH值4-5，靜置分層后得到油層和水層；
步驟四：步驟三中的水層用MTBE萃取后進行再次分層得到與MTBE混合的油相產物，將油相產物與步驟三得到的油層合并，回收溶劑MTBE，減壓精餾得產品丁位癸內酯。
2.根據權利要求1所述的高純度丁位癸內酯的合成方法，其特征在于：步驟一中的堿性物質A為甲醇鈉、乙醇鈉和氨基鈉中的任一種。
3.根據權利要求1所述的高純度丁位癸內酯的合成方法，其特征在于：1-辛烯-3-酮與丙二酸二甲酯的物質的量之比為1：1.0～1.5，堿性物質A的物質的量為1-辛烯-3-酮物質的量的0.1-1.2倍。
4.根據權利要求1所述的高純度丁位癸內酯的合成方法，其特征在于：步驟一的Micheal加成的反應溫度為-15～0℃。
5.根據權利要求1所述的高純度丁位癸內酯的合成方法，其特征在于：步驟一中加料方式為將1-辛烯-3-酮逐滴滴加到丙二酸二甲酯溶液中，3h內滴加完成。
6.根據權利要求1所述的高純度丁位癸內酯的合成方法，其特征在于：步驟一中Micheal加成反應結束后用酸調節PH值4-5。
7.根據權利要求1所述的高純度丁位癸內酯的合成方法，其特征在于：步驟二中蒸餾水與加成產物的質量比為1：4-7。
8.根據權利要求1所述的高純度丁位癸內酯的合成方法，其特征在于：步驟二中的脫羧反應溫度為150-250℃。
9.根據權利要求1所述的高純度丁位癸內酯的合成方法，其特征在于：步驟三中的氫氧化鈉溶液和硼氫化鉀水溶液的質量分數均為10％。
10.根據權利要求1所述的高純度丁位癸內酯的合成方法，其特征在于：脫羧反應產生的甲醇通過精餾塔柱分離，塔頂可得含量大于99％的甲醇，產生的二氧化碳通過塔頂排出。
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