[發(fā)明專利]一種α-甲基庚烯酮的合成方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201811150540.2
• 申請日: 2018-09-29
• 公開（公告）號: CN109096081A
• 公開（公告）日: 2018-12-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王廣柏;高志國;高永鑫;王增端
• 申請（專利權(quán)）人: 天津市安凱特科技發(fā)展有限公司
• 主分類號: C07C49/203
• 分類號: C07C49/203;C07C45/69
• 代理公司: 天津企興智財(cái)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12226
• 代理人: 韓敏

本發(fā)明提供了一種α?甲基庚烯酮的合成方法，包括如下步驟：步驟一：將丁烯酮和異丁烯加入到反應(yīng)釜內(nèi)，然后加入A酸催化劑進(jìn)行反應(yīng)；步驟二：將反應(yīng)釜封蓋，快速升溫，維持該反應(yīng)溫度進(jìn)行反應(yīng)，然后對反應(yīng)體系進(jìn)行降溫；步驟三：降至常溫后，回收過量的異丁烯，反應(yīng)釜內(nèi)剩余的物料進(jìn)行色譜分析；步驟四：將反應(yīng)釜內(nèi)得到的粗品物料進(jìn)行減壓精餾。本發(fā)明經(jīng)高壓釜，一步反應(yīng)得到產(chǎn)品；反應(yīng)以過量原料異丁烯為反應(yīng)溶劑，回收后可循環(huán)使用；反應(yīng)產(chǎn)物粗品中α—甲基庚烯酮的含量達(dá)到48％，β—甲基庚烯酮的含量小于1％，精制后能夠得到含量大于96％的產(chǎn)品；反應(yīng)路線簡單，沒有廢水產(chǎn)生。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種α-甲基庚烯酮的合成方法。

背景技術(shù)

α-甲基庚烯酮具有水果香氣和新鮮清香香氣，主要用以配制香蕉、梨、柑橘和漿果類香精。但很少直接作為香料，而用來作為合成香料的原料，如異構(gòu)化合成甲基庚烯酮、羥基香茅醛，也用于其他有機(jī)合成。

在甲基庚烯酮的合成方法中，首先得到的是α—甲基庚烯酮和β—甲基庚烯酮的混合物，然后異構(gòu)化反應(yīng)轉(zhuǎn)為β—甲基庚烯酮，作為合成芳樟醇、檸檬醛的主要原料，但該方法中α-甲基庚烯酮和β-甲基庚烯酮幾乎不能分離，只能進(jìn)行異構(gòu)化得到β-甲基庚烯酮(甲基庚烯酮)產(chǎn)品。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明旨在提出一種α-甲基庚烯酮的合成方法，可得到含量大于96％的α-甲基庚烯酮產(chǎn)品。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的：

一種α-甲基庚烯酮的合成方法，包括如下步驟：

步驟一：將丁烯酮和異丁烯加入到反應(yīng)釜內(nèi)，然后加入A酸催化劑進(jìn)行反應(yīng)；

步驟二：將反應(yīng)釜封蓋，快速升溫，維持該反應(yīng)溫度進(jìn)行反應(yīng)，然后對反應(yīng)體系進(jìn)行降溫；

步驟三：降至常溫后，回收過量的異丁烯，反應(yīng)釜內(nèi)剩余的物料進(jìn)行色譜分析；

步驟四：將反應(yīng)釜內(nèi)得到的粗品物料進(jìn)行減壓精餾。

進(jìn)一步的，A酸催化劑為對甲苯磺酸、乙酸、三氯化鐵、三氯化鋁中的一種或幾種。

進(jìn)一步的，丁烯酮與異丁烯的質(zhì)量比在1：3-20，A酸催化劑的加入量為丁烯酮的質(zhì)量的0.1-1％。

進(jìn)一步的，步驟二中反應(yīng)溫度為200-350℃，反應(yīng)壓力為10-30Mpa，反應(yīng)時間30-180分鐘。

進(jìn)一步的，步驟三中的過量的異丁烯經(jīng)冷卻或加壓回收后，可重復(fù)利用。

上述反應(yīng)的涉及到的方程式如下：

主反應(yīng)：

副反應(yīng)1

副反應(yīng)2

副反應(yīng)3

副反應(yīng)4

相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明所述的α-甲基庚烯酮的合成方法具有以下優(yōu)勢：

本發(fā)明所述的α-甲基庚烯酮的合成方法，經(jīng)高壓釜，一步反應(yīng)得到產(chǎn)品；反應(yīng)以過量原料異丁烯為反應(yīng)溶劑，回收后可循環(huán)使用；反應(yīng)產(chǎn)物粗品中α—甲基庚烯酮的含量達(dá)到48％，β—甲基庚烯酮的含量小于1％，精制后能夠得到含量大于96％的產(chǎn)品；反應(yīng)路線簡單，沒有廢水產(chǎn)生。

具體實(shí)施方式