[發(fā)明專利]一種耐高溫高韌性的SiCf/SiC復(fù)合材料預(yù)制體復(fù)合界面層及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811150437.8
• 申請(qǐng)日: 2018-09-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109437975B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-06-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭雙全;姚改成;司艷;黃璇璇;劉俊伶;葉勇松
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)人民解放軍第五七一九工廠
• 主分類號(hào): C04B41/89
• 分類號(hào): C04B41/89
• 代理公司: 成都金英專利代理事務(wù)所(普通合伙) 51218
• 代理人: 袁英

1.一種耐高溫高韌性的SiC_f/SiC復(fù)合材料預(yù)制體復(fù)合界面層，其特征在于，所述的復(fù)合界面層由預(yù)制體表面自內(nèi)至外依次設(shè)置的第一BN界面層、第一SiC界面層、第二BN界面層和第二SiC界面層組成；

所述的第一BN界面層、第一SiC界面層、第二BN界面層和第二SiC界面層的厚度均為100-150nm；

所述復(fù)合界面層由以下步驟制成：

在SiC_f/SiC復(fù)合材料預(yù)制體表面制備厚度為100-150nm的第一BN界面層，包括以下子步驟：將SiC_f/SiC復(fù)合材料預(yù)制體置于反應(yīng)爐內(nèi)，控制反應(yīng)爐的壓力至10Pa及以下后，并按設(shè)定的升溫速率升溫至600-700 ℃,保溫20-30 min，按設(shè)定的體積流量比和出口壓力將三氯化硼、氨氣和氫氣通入反應(yīng)爐內(nèi)，進(jìn)行化學(xué)氣相沉積，得到BN界面層；

在通過(guò)S1制備的BN界面層表面制備厚度為100-150nm的第一SiC界面層，包括以下子步驟：控制反應(yīng)爐的壓力至10Pa及以下后，升溫至650-750 ℃，將甲基硅烷、氫氣和氬氣分別按0.3 L/min、2L/min和2 L/min的流量通入反應(yīng)爐內(nèi)，進(jìn)行化學(xué)氣相沉積，得到SiC界面層；

按照上述同樣的步驟，分別制備第二BN界面層和第二SiC界面層；

對(duì)試樣整體熱處理：控制反應(yīng)爐的壓力至10Pa及以下后，以5-10 ℃/min速率升溫至1300 -1400 ℃，保溫1-2h,保溫過(guò)程中，反應(yīng)爐的壓力保持在1000-2000Pa，加熱升溫及保溫過(guò)程中一直抽真空。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐高溫高韌性的SiC_f/SiC復(fù)合材料預(yù)制體復(fù)合界面層的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：在SiC_f/SiC復(fù)合材料預(yù)制體表面制備厚度為100-150nm的第一BN界面層，包括以下子步驟：

S11.將SiC_f/SiC復(fù)合材料預(yù)制體置于反應(yīng)爐內(nèi)，控制反應(yīng)爐的壓力至10Pa及以下后，并按設(shè)定的升溫速率升溫至600 -700 ℃,保溫20-30 min；

S12.按設(shè)定的體積流量比和出口壓力將三氯化硼、氨氣和氫氣通入反應(yīng)爐內(nèi)，進(jìn)行化學(xué)氣相沉積，得到BN界面層；

S2：在通過(guò)S1制備的BN界面層表面制備厚度為100-150nm的第一SiC界面層，包括以下子步驟：

S21. 控制反應(yīng)爐的壓力至10Pa及以下后，升溫至650 -750 ℃；

S22.將甲基硅烷、氫氣和氬氣通入反應(yīng)爐內(nèi)，進(jìn)行化學(xué)氣相沉積；得到SiC界面層；

S3：按照S1和S2同樣的步驟，分別制備第二BN界面層和第二SiC界面層；

S4：對(duì)試樣整體熱處理：控制反應(yīng)爐的壓力至10Pa及以下后，以5-10 ℃/min速率升溫至1300 -1400 ℃，保溫1-2h,保溫過(guò)程中，反應(yīng)爐的壓力保持在1000-2000Pa，加熱升溫及保溫過(guò)程中一直抽真空。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種耐高溫高韌性的SiC_f/SiC復(fù)合材料預(yù)制體復(fù)合界面層的制備方法，其特征在于，所述的升溫速率為5-10 ℃/min。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種耐高溫高韌性的SiC_f/SiC復(fù)合材料預(yù)制體復(fù)合界面層的制備方法，其特征在于，所述的體積流量比為：氯化硼：氨氣：氫氣=1:（3-4）:（10-15）。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種耐高溫高韌性的SiC_f/SiC復(fù)合材料預(yù)制體復(fù)合界面層的制備方法，其特征在于，所述的出口壓力為0.1-0.2MPa。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種耐高溫高韌性的SiC_f/SiC復(fù)合材料預(yù)制體復(fù)合界面層的制備方法，其特征在于，所述化學(xué)氣相沉積的沉積時(shí)間為0.5-1h，真空度保持在1000-2000Pa。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種耐高溫高韌性的SiC_f/SiC復(fù)合材料預(yù)制體復(fù)合界面層的制備方法，其特征在于，步驟S22中所述的甲基硅烷體積流量0.3 L/min，氫氣的體積流量為2 L/min，氬氣的體積流量為2 L/min。