[發明專利]聚氨酯丙烯酸酯及其制備方法在審
| 申請號: | 201811150199.0 | 申請日: | 2018-09-29 |
| 公開(公告)號: | CN109438672A | 公開(公告)日: | 2019-03-08 |
| 發明(設計)人: | 黃威;王海龍;丁清華 | 申請(專利權)人: | 張家港康得新光電材料有限公司 |
| 主分類號: | C08G18/81 | 分類號: | C08G18/81;C08G18/62;C08F220/18;C08F220/20 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 215634 江蘇省*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 聚氨酯丙烯酸酯 混合物 制備 聚合 共聚物 阻聚劑 耐磨性 化學性能 甲苯溶液 減壓蒸餾 物理性能 蒸餾 混合液 收縮率 引發劑 甲苯 表干 滴加 交聯 內聚 催化劑 固化 | ||
本發明提供了一種聚氨酯丙烯酸酯的制備方法,其特征在于,所述制備方法包括以下步驟:S1,將BPMA,HEA、引發劑和阻聚劑的混合液滴加到甲苯溶液中,聚合得到中間共聚物(Ⅱ)的混合物;S2,TDI、HEA,阻聚劑和催化劑聚合得到中間產物(Ⅲ);S3,中間產物(Ⅲ)加入到中間共聚物(Ⅱ)的混合物中升溫聚合,得到產物(Ⅰ)的混合物。S4,減壓蒸餾,將產物中所含的甲苯蒸餾出,得最終的產物聚氨酯丙烯酸酯(Ⅰ),該產品具有固化速度快、表干好等優異的化學性能,同時擁有內聚能大、交聯密度高、收縮率低、耐磨性好等良好的物理性能。
技術領域
本發明涉及聚氨酯丙烯酸酯,具體而言,涉及一種聚氨酯丙烯酸酯及其制備方法。
背景技術
紫外光固化樹脂具有固化速度快、環境友好、節約能源等優點,在工業和高技術領域得到廣泛的應用。但是,在光學應用領域,某些光固化樹脂為了達到特定的折射率,往往工藝過程復雜。例如:CN201510760857.8一種高折射率樹脂及其應用,引入了硫原子得到的樹脂,其工藝過程相對復雜,成本較高。
目前向樹脂中引入鹵素或者高折射的無機粒子等,用于提高樹脂的折射率。如向樹脂分子中引入氯、溴、碘等原子,但其樹脂一方面面臨歐洲ROHS2.0對鹵素的限制,另一方面長時間使用后容易發生老化,所殘留的鹵素很容易腐蝕電子元器件。例如CN201110352269.2一種新型高折射率樹脂,工藝過程中引入氯化鈉及二氯甲烷。CN03116895.7高折射率光學樹脂材料的制備方法,其工藝中所用四溴雙酚A為原材料。樹脂中加入高折的無機粒子,長期儲存時粒子與樹脂的相容穩定性會變差,進而影響樹脂的外觀和透明度。
發明內容
本發明的主要目的在于提供一種聚氨酯丙烯酸酯及其制備方法,以解決現有技術中的問題。
為了實現上述目的,本發明提供了一種聚氨酯丙烯酸酯的制備方法,其特征在于,所述制備方法包括以下步驟:
S1,將BPMA,HEA、引發劑和阻聚劑的混合液滴加到甲苯溶液中,聚合得到中間共聚物(Ⅱ)的混合物;
S2,TDI、HEA,阻聚劑和催化劑聚合得到中間產物(Ⅲ);
S3,中間產物(Ⅲ)加入到中間共聚物(Ⅱ)的混合物中升溫聚合,得到產物(Ⅰ)的混合物。
S4,減壓蒸餾,將產物中所含的甲苯蒸餾出,得最終的產物聚氨酯丙烯酸酯(Ⅰ)。
進一步地,BPMA、HEA、TDI的摩爾比為8.5~20:2.0~2.2:1~1.01。
進一步的,所述步驟S1中的反應溫度為110~130℃。
進一步地,所述步驟S2中TDI與HEA聚合溫度為70-75℃。
進一步地,所述步驟S1中,BPMA,HEA、引發劑和阻聚劑的混合液滴加到甲苯溶液中,其滴加時間為60min~90min,反應時間為4h~6h。
進一步地,所述步驟S2中,甲苯-2,4-二異氰酸酯與HEA聚合溫度為70~75℃,反應時間為4h~5h。
進一步地,所述步驟S3中,反應溫度80~90℃,反應時間為4h~6h。
進一步地,所述中間共聚物(Ⅱ)的結構式為:
其中n1:n2=1~15:1。
進一步地,所述中間產物(Ⅲ)主要成分的結構式為:
本發明還提供了一種聚氨酯丙烯酸酯,所述聚氨酯丙烯酸酯采用上述述的制備方法制備而成。
進一步的,所述聚氨酯丙烯酸酯(Ⅰ)的結構式為:
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