[發(fā)明專利]一種用于染料緩釋的復(fù)合聚合物微膠囊的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811149097.7 | 申請日： | 2018-09-29 |
| 公開（公告）號： | CN109550465B | 公開（公告）日： | 2021-07-27 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張國亮;劉明明;張宇藩;徐澤海 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | B01J13/02 | 分類號： | B01J13/02;D06P1/00 |
| 代理公司： | 杭州天正專利事務(wù)所有限公司 33201 | 代理人： | 黃美娟;朱思蘭 |
| 地址： | 310014 浙江省杭州*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 用于 染料 復(fù)合 聚合物 微膠囊 制備 方法 | ||
本發(fā)明提供了一種用于親/疏水染料緩釋的復(fù)合聚合物微膠囊的制備方法，本發(fā)明以溶解了高分子聚合物的二氯甲烷作為油相，并將吸附染料的納米二氧化硅分散在油相中，在表面活性劑和助溶劑作用下形成了穩(wěn)定的水包油細乳液體系，在相轉(zhuǎn)化的同時，二氯甲烷擴散到乙醇中形成了內(nèi)腔包覆有納米二氧化硅球的中空微膠囊，二氧化硅的引入不僅有利于進一步增強聚合物微膠囊的疏水染料包覆與緩釋能力，而且實現(xiàn)了對親水染料的包覆與緩釋，大大拓寬了聚合物微膠囊染料緩釋的應(yīng)用范圍。
(一)技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種用于染料緩釋的復(fù)合聚合物微膠囊的制備方法。
(二)背景技術(shù)
微膠囊技術(shù)是指使用高分子成膜材料作為壁材，并將芯料固體顆粒、液體微滴或氣體包裹在高分子膠囊壁材中的一種技術(shù)。微膠囊通常具有保護芯料物理化學(xué)狀態(tài)、隔離外部環(huán)境的影響并控制其可持續(xù)性釋放等功能。微膠囊作為一種發(fā)展迅速的新型功能材料，已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于功能涂料、食品工業(yè)、日化用品、航空航天、醫(yī)藥等領(lǐng)域。
微膠囊的使用源于它們在一定時間內(nèi)緩慢且有效地釋放芯料活性劑到外部體系的能力。制備有效的微膠囊關(guān)鍵在于壁材的選擇，針對不同的芯料以及應(yīng)用領(lǐng)域，選擇合適的壁材尤為重要。微膠囊壁材主要有天然高分子材料、半合成高分子材料以及合成高分子材料三大類。通常壁材的選擇遵循以下原則：壁材與芯料之間不會發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；膠囊外壁具有一定的機械強度；壁材可流動、溶解、乳化，并具有滲透性和穩(wěn)定性等。常見膜材料高分子聚合物單體有易溶于多種有機溶劑、成膜快、成膜結(jié)構(gòu)可調(diào)、機械強度高等優(yōu)點，因此可用作微膠囊的壁材。相比于溶劑蒸發(fā)、噴霧干燥法制備中空微膠囊，基于相轉(zhuǎn)化技術(shù)制備中空微膠囊具有耗時短，耗能少，膠囊形狀規(guī)則、大小均勻等優(yōu)點。
(三)發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種用于親/疏水染料緩釋的復(fù)合聚合物微膠囊的制備方法，該制備方法基于高分子的水包油細乳液體系在乙醇中快速相轉(zhuǎn)化成囊壁，乙醇與油相之間傳質(zhì)從而形成囊腔，進而制備了形貌規(guī)則大小均勻的中空微膠囊。由于納米二氧化硅球表面含有大量羥基官能團，它的引入拓展了復(fù)合微膠囊的染料緩釋應(yīng)用范圍，可用于多數(shù)親水或疏水的染料緩釋過程。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
一種用于染料緩釋的復(fù)合聚合物微膠囊的制備方法，所述方法為：
(1)將染料加到乙醇中，超聲溶解，得到染料溶液，然后將疏水納米二氧化硅微球加到所得染料溶液中，攪拌吸附(2h)，之后離心(5000rpm，5min)、洗滌(用乙醇)，烘干(60℃)，得到吸附染料的硅球；
所述乙醇的體積用量以染料的質(zhì)量計為2L/g；
所述染料溶液的體積用量以疏水納米二氧化硅微球的質(zhì)量計為200mL/g；
所述染料包括親水染料和疏水染料，所述親水染料具體例如：亞甲基藍、甲基橙、羅丹明B，所述疏水染料具體例如：溶劑紅24、溶劑黑、里落紅；
所述疏水納米二氧化硅微球的尺寸為10～50nm，可通過常規(guī)途徑商購獲得；
(2)將高分子聚合物加到溶劑二氯甲烷中，攪拌至溶解完全(4～8h)，得到油相，將步驟(1)所得吸附染料的硅球加到油相中，然后加入十二烷基葡萄糖苷，攪拌至分散均勻(30min)，得到油相混合液；
所述高分子聚合物與溶劑二氯甲烷、吸附染料的硅球、十二烷基葡萄糖苷的質(zhì)量比為1∶10～20∶0.1～1∶0.4～0.6；
所述高分子聚合物例如：聚砜(PSF)、聚醚砜(PES)、聚氨酯彈性體(TPU)或有機玻璃(PMMA)；
(3)室溫(20～30℃)、攪拌(1000rpm)條件下，將步驟(2)所得油相混合液加到溶劑去離子水中，再加入助溶劑、十二烷基苯磺酸鈉，攪拌(30min～2h)，超聲(30min)，得到水包油細乳液體系；
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