[發(fā)明專利]一種用于制備椰子油脂肪酸甲基單乙醇酰胺的催化劑及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811148945.2
• 申請日: 2018-09-29
• 公開（公告）號: CN109317171B
• 公開（公告）日: 2021-04-16
• 發(fā)明（設計）人: 丁建飛;錢戴薇;邵榮;許偉
• 申請（專利權(quán)）人: 鹽城工學院
• 主分類號: B01J27/188
• 分類號: B01J27/188;C07C231/02;C07C233/17
• 代理公司: 南京業(yè)騰知識產(chǎn)權(quán)代理事務所(特殊普通合伙) 32321
• 代理人: 李靜

本發(fā)明涉及一種用于制備椰子油脂肪酸甲基單乙醇酰胺的催化劑，其分子通式為Cs_mAl_nH_6?m?3nP₂W₁₈O₆₂，制備方法：按催化劑分子通式中的計量比，將銫鹽、鋁鹽與Wells?Dawson型磷鎢酸溶于去離子水中，攪拌混合均勻后倒入水熱反應釜，在60～200℃條件下反應12～36h，然后將反應產(chǎn)物冷卻至室溫，接著過濾、洗滌，將所得固體進行干燥，即得。該催化劑可用于椰子油脂肪酸與甲基單乙醇胺反應制備CMMEA，其可有效降低反應溫度，并且產(chǎn)品色澤淺，CMMEA選擇性高，胺酯等副產(chǎn)物含量低，產(chǎn)品純度高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種用于制備椰子油脂肪酸甲基單乙醇酰胺的催化劑及其制備方法。

背景技術(shù)

椰子油脂肪酸甲基單乙醇酰胺(CMMEA)是一種非離子酰胺類增稠劑，性質(zhì)溫和，易生物降解，對環(huán)境友好，具有無毒無刺激、高效增稠、穩(wěn)泡、易沖洗等特點，與其他表面活性劑配伍性好，是椰子油脂肪酸二乙醇酰胺的優(yōu)良替代品，特別適用于配制沐浴露、洗潔精、洗衣液等清潔衛(wèi)生用品。

關(guān)于CMMEA的制備方法沒有相關(guān)專利報道，根據(jù)類似產(chǎn)品合成工藝有三種：(1)由椰子油與甲基單乙醇胺直接反應，但該反應進行不完全，產(chǎn)物中會含有甘油及較高的游離甲基單乙醇胺；(2)以磷酸作為催化劑，由椰子油脂肪酸與甲基單乙醇胺反應制得，這個反應是均相催化反應，原料、產(chǎn)品、催化劑都是液體，后期分離難度大，該反應溫度高，導致產(chǎn)品色澤深，且有胺酯等副產(chǎn)物產(chǎn)生，產(chǎn)品純度低(約85％)；(3)由椰子油甲酯化后與甲基單乙醇胺反應制得，反應轉(zhuǎn)化率高，但成本較高，且存在甲醇處理等危險因素。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種用于制備椰子油脂肪酸甲基單乙醇酰胺的催化劑，該催化劑可有效降低反應溫度，并且產(chǎn)品色澤淺，CMMEA選擇性高，胺酯等副產(chǎn)物含量低，產(chǎn)品純度高。

本發(fā)明的另一目的在于提供上述催化劑的制備方法。

技術(shù)方案

一種用于制備椰子油脂肪酸甲基單乙醇酰胺的催化劑，其分子通式為

Cs_mAl_nH_6-m-3nP₂W₁₈O₆₂

其中，m的取值為0.3～3，n的取值為0.5～1.5。

上述催化劑的制備方法：按上述分子通式中的計量比，將銫鹽、鋁鹽與Wells-Dawson型磷鎢酸溶于去離子水中，攪拌混合均勻后倒入水熱反應釜，在60～200℃條件下反應12～36h，然后將反應產(chǎn)物冷卻至室溫，接著過濾、洗滌，將所得固體進行干燥，即得磷鎢鋁銫催化劑。

進一步，所述銫鹽為硝酸銫或碳酸銫。

進一步，所述鋁鹽為異丙醇鋁、硝酸鋁或鋁酸鈉中的任意一種。

進一步，所述干燥溫度為100～120℃，時間為12～24h。

利用上述催化劑制備椰子油脂肪酸甲基單乙醇酰胺的方法：將乙醚加入帶有回流裝置的500mL四口燒瓶中，再將椰子油脂肪酸和甲基單乙醇胺按照摩爾比為(1.5～1):1加入四口燒瓶，然后加入占椰子油脂肪酸和甲基單乙醇胺總質(zhì)量1～5％的磷鎢鋁銫催化劑，加熱至30～60℃，攪拌3～10h后，加入氫氧化鈉，攪拌1～3h，然后加入去離子水，攪拌均勻后靜置，分層，取上層液，回收上層液中的乙醚，即得到淡黃色的椰子油脂肪酸甲基單乙醇酰胺(CMMEA)。

進一步，氫氧化鈉與椰子油脂肪酸摩爾比為(0.5～0.8):1。