[發明專利]一種養血清腦水提浸膏中細辛脂素的測定方法

有效

• 申請號: 201811148640.1
• 申請日: 2018-09-29
• 公開（公告）號: CN110967416B
• 公開（公告）日: 2023-02-21
• 發明（設計）人: 牛濤;陳紅;徐波;張學敏
• 申請（專利權）人: 天津天士力現代中藥資源有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京華科聯合專利事務所(普通合伙) 11130
• 代理人: 王為

1.一種養血清腦水提浸膏中細辛脂素的測定方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

1)色譜條件：采用UPLC系統，采用十八烷基鍵合硅膠色譜柱，以水：乙腈＝50：50為流動相，流速為0.3-0.5mL/min；檢測波長：280-295nm；

2)對照品溶液的制備：稱取細辛脂素對照品適量，加甲醇溶解，制得含細辛脂素的對照品溶液；

3)供試品溶液的制備：取養血清腦水提浸膏，加40-60％(v/v)甲醇，超聲溶解，過固相萃取柱，用50-60％甲醇洗滌，棄去，用純的甲醇溶液洗脫，收集洗脫液，加甲醇至刻度，得到供試品溶液；其中，固相萃取柱為ProElut C18-U或Sep-Pak Vac C18；

4)檢測：分別取對照品溶液和供試品溶液，注入超高效液相色譜儀，記錄色譜圖，根據峰面積使用外標法計算供試品溶液細辛脂素含量，經換算得到養血清腦水提浸膏中細辛脂素的含量。

2.根據權利要求1所述的測定 方法，其特征在于，固相萃取柱的用量為養血清腦水提浸膏重量的0.5-1.5倍。

3.根據權利要求1所述的測定 方法，其特征在于，其中所述供試品溶液的制備中：洗滌用的甲醇濃度為60％。

4.根據權利要求1所述的測定 方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

1)色譜條件：采用UPLC系統，采用十八烷基鍵合硅膠色譜柱，以水：乙腈＝50：50為流動相，流速為0.3-0.5mL/min；檢測波長：280-295nm；

2)對照品溶液的制備：分別精密稱取細辛脂素對照品適量，加甲醇溶解，制得每毫升含細辛脂素為0.01mg的溶液，既得；

3)供試品溶液的制備：取養血清腦水提浸膏約0.5g，加50％甲醇10ml，超聲溶解，搖勻，上至固相萃取柱，用50-60％甲醇10ml洗滌，棄去，用純甲醇溶液5mL洗脫，收集洗脫液，加甲醇至刻度，搖勻，既得；

4)檢測：分別取對照品溶液和供試品溶液，注入超高效液相色譜儀，記錄色譜圖，根據峰面積使用外標法計算供試品溶液細辛脂素含量，經換算得到養血清腦水提浸膏中細辛脂素的含量。

5.根據權利要求1所述的測定 方法，其特征在于，色譜條件中，十八烷基鍵合硅膠色譜柱為2.1*100mm Waters HSS T3 C18。

6.根據權利要求1所述的測定 方法，其特征在于，色譜條件中，流速為0.4mL/min；檢測波長為287nm。