[發明專利]一種砷鍺鎘晶體生長原料的穩流合成方法

有效

• 申請號: 201811148474.5
• 申請日: 2018-09-29
• 公開（公告）號: CN109110810B
• 公開（公告）日: 2020-09-01
• 發明（設計）人: 霍曉青;徐永寬;程紅娟;劉禹岑;高彥昭
• 申請（專利權）人: 中國電子科技集團公司第四十六研究所
• 主分類號: C01G28/00
• 分類號: C01G28/00;C30B29/10
• 代理公司: 天津中環專利商標代理有限公司 12105
• 代理人: 王鳳英

1.一種砷鍺鎘晶體生長原料的穩流合成方法，其特征在于，所述方法采用由兩個船型坩堝、兩個半橢圓形坩堝、一個長型外坩堝、三溫區合成爐和穩流裝置組成的合成裝置，合成砷鍺鎘晶體生長原料按照以下步驟完成：

第一步，準備好坩堝，坩堝包括兩個船型坩堝：分別是左側船型坩堝（1）和右側船型坩堝（2），包括兩個半橢圓形坩堝：分別是小半橢圓形坩堝（3）和大半橢圓形坩堝（4），包括一個長型外坩堝（5）；

第二步，把99.9999%高純的Cd、Ge、As原料，按照1:1:2的摩爾比分別稱取質量；把As原料單獨放入左側船型坩堝（1）內，然后將左側船型坩堝（1）放進小半橢圓形坩堝（3）內，再推入長型外坩堝（5）左側；在長型外坩堝（5）中間位置放置穩流裝置（6），把Cd原料和Ge原料放入右側船型坩堝（2）內，之后將右側船型坩堝（2）放進大半橢圓形坩堝（4）內，再推入長型外坩堝（5）右側，最后把長型外坩堝（5）抽真空后進行密封；

第三步，將密封后的坩堝整體放入三溫區合成爐中，使裝As原料的坩堝處于爐體第一溫區部位，穩流裝置（6）處于第二溫區部位，裝Cd原料和Ge原料的坩堝處于第三溫區部位；

第四步，以1℃/min-3℃/min的速率把爐體第一溫區溫度升至650℃-700℃，第二溫區溫度升至600℃-650℃，第三溫區溫度升至330℃-400℃，保溫20h-30h，使鎘和砷合成二砷化鎘（CdAs₂），即發生2Cd(g)+As₄(g)=2CdAs₂(g)的反應；

第五步，再以1℃/min-3℃/min的速率把爐體第一溫區、第二溫區和第三溫區溫度升至930℃-970℃，保溫30h-40h，使二砷化鎘（CdAs₂）和鍺反應生成CdGeAs₂多晶，即發生CdAs₂(s)+Ge(s)=CdGeAs₂(s)的反應，生成CdGeAs₂原料；

第六步，以1℃/min-2℃/min的降溫速率把爐體第一溫區、第二溫區和第三溫區溫度降至500℃-530℃，保溫4h；

第七步，再以1℃/min-3℃/min的降溫速率把爐體第一溫區、第二溫區和第三溫區溫度降至室溫，然后從爐體中取出并破碎長型外坩堝（5），取出獲得CdGeAs₂晶體生長原料；

所述的穩流裝置（6）是由四層穩流透氣層構成，每層穩流透氣層上設有若干個透氣孔。

2.根據權利要求1所述的一種砷鍺鎘晶體生長原料的穩流合成方法，其特征在于，所述四層穩流透氣層中的每層穩流透氣層上設有14個透氣孔。

3.根據權利要求1所述的一種砷鍺鎘晶體生長原料的穩流合成方法，其特征在于，所述的左側船型坩堝（1）、右側船型坩堝（2）、小半橢圓形坩堝（3）、大半橢圓形坩堝（4）和長型外坩堝（5）的材質為PBN、石英或Al₂O₃中的任意一種。