[發明專利]一種泡沫銅自支撐鎳鋅雙金屬氫氧化物催化劑的制備方法有效
| 申請號: | 201811147743.6 | 申請日: | 2018-09-29 |
| 公開(公告)號: | CN109161920B | 公開(公告)日: | 2020-09-22 |
| 發明(設計)人: | 黃劍鋒;鞏穎波;馮亮亮;曹麗云;徐瑞 | 申請(專利權)人: | 陜西科技大學 |
| 主分類號: | C25B11/06 | 分類號: | C25B11/06;C25B1/04 |
| 代理公司: | 西安眾和至成知識產權代理事務所(普通合伙) 61249 | 代理人: | 強宏超 |
| 地址: | 710021*** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 泡沫 支撐 雙金屬 氫氧化物 催化劑 制備 方法 | ||
1.一種泡沫銅自支撐鎳鋅雙金屬氫氧化物催化劑的制備方法,其特征在于包括如下步驟:
(1)將泡沫銅裁剪成3*1cm的小塊、浸入純丙酮溶液中超聲清洗5~15min、再將泡沫銅浸入到2~4mol/L的鹽酸中進行超聲清洗5~15min,最后分別用乙醇與去離子水交替沖洗3~5次,最后將沖洗完的泡沫銅保存在通過飽和氮氣的濃度為0.01~0.05mol/L的稀鹽酸中;
(2)按摩爾比(1~4):(0.25~1.5):(0.125~0.75):(5~35)稱取NiCl2·6H2O、C10H12N2O8ZnNa2·2H2O、NH4F和C6H12N4同時加入到去離子水中超聲分散10min,控制鎳源濃度為0.0106~0.1mol/L,鋅源濃度為0.0041~0.0375mol/L,氟化銨濃度為0.00125~0.0625mol/L,六亞甲基四胺濃度為0.083~0.875mol/L,然后在室溫下超聲震蕩5~15min使溶液充分混合,得到澄清溶液A;
(3)將步驟(2)得到澄清溶液A轉移進反應內襯中,再將將步驟(1)處理好的泡沫銅放入液A倒入反應內襯中后密封,繼而將內襯裝于外釜中固定后置于均相反應儀中,然后在100~180℃下反應12~24h,其中反應填充比控制在50~80%;
(4)水熱反應結束,將反應釜自然冷卻到室溫,然后將反應后冷卻的泡沫銅產物取出,然后用水和醇溶液交替清洗后收集產物,收集的產物進行真空干燥即得到泡沫銅自支撐的鎳鋅雙金屬氫氧化物。
2.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于:所述步驟(4)中,將反應后冷卻的泡沫銅產物經過3次水洗和3次醇溶液交替清洗后收集產物。
3.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于:所述步驟(4)中,收集的產物在60℃下,真空干燥48h,即得到泡沫銅自支撐的鎳鋅雙金屬氫氧化物。
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