[發明專利]一種從磷酸鐵鋰廢料選擇性提鋰的方法有效

申請號：	201811147701.2	申請日：	2018-09-29
公開（公告）號：	CN109554545B	公開（公告）日：	2020-12-11
發明（設計）人：	唐紅輝;喬延超;戴曦;陳若葵;李長東	申請（專利權）人：	廣東邦普循環科技有限公司;湖南邦普循環科技有限公司
主分類號：	C22B7/00	分類號：	C22B7/00;C22B26/12;H01M10/54;C01D7/00
代理公司：	廣州市華學知識產權代理有限公司 44245	代理人：	郭煒綿;梁瑩
地址：	528138 廣東***	國省代碼：	廣東;44
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種磷酸廢料選擇性方法
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【說明書】：

本發明公開了一種從磷酸鐵鋰廢料選擇性提鋰的方法，該方法包括以下步驟：磷酸鐵鋰廢料加水制漿，再加入酸，加熱升溫至40?100℃，調節體系pH值至2?4，維持該溫度和pH值范圍，反應1?10h，將反應后的漿料過濾分離，得到鋰溶液和磷鐵渣；所述的酸為濃鹽酸、濃硫酸或濃硝酸中的一種。采用本發明的方法回收廢舊磷酸鐵鋰材料中的鋰，鋰回收率高達98％以上，進一步制得的碳酸鋰純度達99.0％以上。本發明工藝簡單，能耗成本低廉，實現廢舊磷酸鐵鋰材料中鋰的選擇性提取，產品價值高，具有可觀的經濟效益，有利于促進磷酸鐵鋰廢舊電池的回收發展。

技術領域

本發明屬于高價值廢棄資源的回收利用領域，具體涉及一種從磷酸鐵鋰廢料選擇性提鋰的方法。

背景技術

磷酸鐵鋰是目前使用量最多的一種鋰離子電池材料，被許多行業內人士看作是未來鋰電池的發展方向。21世紀以來，隨著鋰電新能源市場的井噴式發展，廢舊磷酸鐵鋰電池的處理難題日益凸顯，對其的回收利用已是各界的研究重點。

中國專利申請CN106910959A提出一種從磷酸鐵鋰廢料中選擇性回收鋰的方法，該體系采用磷酸鐵鋰廢料加氧化劑制漿，同時加酸調節pH值，控制pH值2-11，實現鋰的選擇性浸出；其所用的氧化劑是過硫酸鹽、臭氧、氧氣、次氯酸鹽和過氧化氫。該發明先添加氧化劑制漿，后加酸調值，所得濾渣過濾效果差，鋰的浸出率低。其反應過程中，氧化劑提前加入，隨酸的加入，鐵浸出后快速氧化沉淀，形成許多細小晶核，得到納米級磷酸鐵，過濾效果差。

發明內容

針對現有技術存在的不足，本方法的目的在于提供一種從磷酸鐵鋰廢料選擇性提鋰的方法，通過加酸溶出，后加入調節劑調節pH值，固液分離后，實現鋰的選擇性浸出。本發明方法鋰的浸出率可達98％以上，而鐵磷等幾乎不浸出，所制得碳酸鋰純度達99％以上。

本發明的目的通過下述技術方案實現：

一種從磷酸鐵鋰廢料選擇性提鋰的方法，包括以下步驟：

磷酸鐵鋰廢料加水制漿，再加入酸，加熱升溫至40-100℃，調節體系pH值至2.0-4.0，維持該溫度和pH值范圍，反應1-10h，將反應后的漿料過濾分離，得到鋰溶液和磷鐵渣，從而將鋰元素從磷酸鐵鋰廢料中選擇性地提取出來；

所述的磷酸鐵鋰廢料包括磷酸鐵鋰電池生產過程中產生的廢棄磷酸鐵鋰材料和磷酸鐵鋰電池拆解取得的廢舊磷酸鐵鋰材料；

所述的加水制漿，漿料液固比為(2-6):1；

所述的酸為濃鹽酸、濃硫酸或濃硝酸中的一種；

酸的用量基于以下原則把握：即酸中氫離子的摩爾量是磷酸鐵鋰廢料中鋰離子摩爾量的1.0-2.0倍，優選1.1-1.5倍，浸出過程中，Fe²⁺氧化會消耗H⁺，因Li與Fe摩爾量相同，故以Li計，最好過量10％-50％；

所述的加熱溫度優選70-90℃；

所述的調節體系pH值，調節劑為碳酸鈉、氫氧化鈉、氯酸鈉、雙氧水或次氯酸鈉中的一種以上；

所述的反應時間優選2-4h。