[發明專利]一種納米二氧化鈰分散液的快速制備方法

在審

• 申請號: 201811146764.6
• 申請日: 2018-09-29
• 公開（公告）號: CN108975380A
• 公開（公告）日: 2018-12-11
• 發明（設計）人: 汪嘉恒;王賢成;李映欣;吳喆;吳玉程
• 申請（專利權）人: 合肥工業大學
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00;B82Y40/00
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101
• 代理人: 喬恒婷

本發明公開了一種納米二氧化鈰分散液的快速制備方法，采用常壓低溫水相熱解結合空氣的氧化作用快速制備高質量的納米二氧化鈰分散液，通過調整制備工藝，二氧化鈰晶粒的平均粒徑可以在50?1000nm范圍內調節，分散液的穩定時間可達30天以上至數月。本發明二氧化鈰分散液可以廣泛應用于拋光、催化、發光、紫外吸收等領域。

技術領域

本發明涉及一種納米二氧化鈰分散液的快速制備方法，屬于納米材料領域。

背景技術

稀土氧化物是化學機械拋光中采用的一種主流磨粒材料，是目前電氣、光學、通訊等領域上游環節所需的精密光學玻璃、半導體晶圓和集成電路介質材料等制造中必備的磨料，也是提升精密器件表面光潔度的重要手段。二氧化鈰(CeO₂)作為具有螢石結構的典型輕稀土氧化物，因其晶格易于形成氧空穴，更容易與待拋光材料的表面進行化學反應，從而形成有效的化學和機械拋光結合的增強效果，其拋光效率、拋光質量、使用壽命、清除率和環保均優于傳統的氧化鋯、氧化硅、氧化鋁、金剛石等磨粒。隨著半導體、光電、新能源產品系列的不斷拓展，針對高精密微納米薄膜和器件的高光潔度晶圓需求日益增加，高質量的精密拋光液已經成為行業關注的焦點，二氧化鈰拋光液在化學機械拋光領域具有非常大的潛力。

隨著納米技術和納米材料研究的深入，納米拋光液更小的磨料粒徑和更高的比表面積極大的提升了化學機械拋光的精度和效率，因此，穩定的納米二氧化鈰水性分散液無疑更具研究和應用價值。目前，二氧化鈰分散液主要通過晶粒表面修飾或水熱/溶劑熱等一步制備途徑獲得。前者的納米晶粒多通過共沉淀、溶膠-凝膠等方法制備，其熱處理過程已經破壞了晶粒表面官能團，后續親水偶聯和修飾較困難，且容易破壞表面氧空穴結構，高表面能引起的嚴重團聚和沉降也會給拋光產品留下瑕疵；后者在結晶生長過程中即形成了對晶粒表面的修飾，雖分散和穩定效果較為理想，但針對大規模量產，生產周期較長且工藝復雜，高壓液相反應設備仍存在爆炸等重大安全風險，廢液回收也存在環保問題。因此，快速環保的制備低成本、高質量、高穩定性的納米二氧化鈰分散液已經成為高精密器件拋光領域應用的熱點方向。

發明內容

為了避免上述現有技術的不足之處，本發明旨在提供一種納米二氧化鈰分散液的快速制備方法。本方法成本低廉，簡單快速，穩定高效。

本發明采用常壓低溫水相熱解結合空氣的氧化作用快速制備高質量的納米二氧化鈰分散液，通過調整制備工藝，二氧化鈰晶粒的平均粒徑可以在50-1000nm范圍內調節，分散液的穩定時間可達30天以上至數月。本發明二氧化鈰分散液可以廣泛應用于拋光、催化、發光、紫外吸收等領域。

本發明納米二氧化鈰分散液的快速制備方法，包括如下步驟：

步驟1：將鈰鹽溶于去離子水中，配制成鈰離子(Ce³⁺)濃度0.01-1mol/L的鈰鹽水溶液；

步驟2：向步驟1獲得的鈰鹽水溶液中加入絡合劑和/或表面活性劑，升溫至50-95℃，攪拌反應至反應完全，獲得前驅水溶液；本步驟中加入絡合劑和/或表面活性劑的目的是為了調整顆粒大小、分散性與形貌。

步驟3：保持前驅水溶液的溫度和攪拌速率，向前驅水溶液中加入沉淀劑，0.5-1h后沉淀完全，調節攪拌速率至100-500rpm，繼續反應1-10h后自然冷卻至室溫；離心或過濾分離，超聲清洗水溶液中的二氧化鈰納米晶，并將其重新溶于去離子水中，形成納米二氧化鈰水溶液；

步驟4：向納米二氧化鈰水溶液中加入絡合劑和/或表面活性劑，分散均勻(超聲分散或均質機分散5-30min)后獲得穩定的納米二氧化鈰分散液。本步驟中加入絡合劑和/或表面活性劑的目的是為了提高納米顆粒分散液的穩定性。

步驟1中，所述鈰鹽為氯化亞鈰、硫酸亞鈰、硝酸亞鈰或乙酸亞鈰等。

步驟2中，加入的絡合劑和/或表面活性劑的總摩爾量與鈰離子的摩爾比為1:(0.1-10)。