[發明專利]一種MCM-41/Sn-Pd催化劑、制備方法及應用

有效

• 申請號: 201811146103.3
• 申請日: 2018-09-29
• 公開（公告）號: CN109364979B
• 公開（公告）日: 2021-08-03
• 發明（設計）人: 李萬里;李亞寧;馮永海;王慧杰;趙志祥;張津榮
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: B01J29/04
• 分類號: B01J29/04;C07C51/235;C07C59/19
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種MCM-41/Sn-Pd催化劑的制備方法，其特征在于，按以下步驟進行：

步驟1、制備模板劑：常溫下稱取模板劑和表面活性劑，溶解到去離子水中并在劇烈攪拌過程中滴加氨水制得模板劑；

步驟2、制備MCM-41/Sn：常溫下使氯化錫溶解到正硅酸四乙酯(TEOS)中，形成白色膠體；其中，氯化錫和正硅酸四乙酯的混合溶液中保持硅元素和錫元素的摩爾比為8-30；將白色膠體持續劇烈攪拌1小時后轉移到帶聚四氟乙烯內膽的不銹鋼高壓反應釜中，晶化后用去離子水和無水乙醇反復多次洗滌，得到白色的分子篩原粉；

步驟3、去除模板：將烘干后的分子篩原粉充分研磨成粉末后，放入石英管式爐當中進行焙燒，即得到去除模板的MCM-41/Sn介孔分子篩粉末；

步驟4、制備催化劑MCM-41/Sn-Pd：稱取MCM-41/Sn介孔分子篩粉末加入到去離子水中劇烈攪拌至完全溶解；然后滴加PdCl₂-HCl溶液；充分攪拌后加入還原劑還原金屬Pd，使納米金屬顆粒Pd的負載量為1％-4％；然后將沉淀物用去離子水和無水乙醇多次洗滌，最后真空干燥后得到MCM-41/Sn-Pd納米催化劑。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述模板劑和表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的還原劑為抗壞血酸。

4.權利要求1所述的制備方法制備的MCM-41/Sn-Pd催化劑，其特征在于，所述催化劑為球狀，摻雜于堿性分子篩MCM-41中的錫元素位于其骨架中，納米金屬顆粒鈀負載在堿性分子篩MCM-41表面。

5.權利要求4所述的MCM-41/Sn-Pd催化劑用于高壓下催化1,2-丙二醇制備丙酮酸的方法，其特征在于，按以下步驟進行：

首先將1,2-丙二醇、去離子水、MCM-41/Sn-Pd催化劑依次加入到燒杯中形成原料，當原料完全溶解后用NaOH溶液調節原料的pH為弱堿性；然后將反應物倒入快開式反應釜中進行反應。

6.權利要求5所述的MCM-41/Sn-Pd催化劑用于高壓下催化1,2-丙二醇制備丙酮酸的方法，其特征在于，1,2-丙二醇的濃度為0.02-0.08Mmol/L。

7.權利要求5所述的MCM-41/Sn-Pd催化劑用于高壓下催化1,2-丙二醇制備丙酮酸的方法，其特征在于，所述催化劑的濃度為1.5-6mg/mL。