[發(fā)明專利]一種球形碳包覆鈦酸鹽復合負極材料的制備方法

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• 申請日: 2018-09-29
• 公開（公告）號: CN109244415A
• 公開（公告）日: 2019-01-18
• 發(fā)明（設計）人: 沈偉;申蘭耀;王勝彬;于永利;趙彬濤;盧曦;蔣寧;周恒輝
• 申請（專利權）人: 北京泰豐先行新能源科技有限公司;北大先行科技產業(yè)有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/485;H01M4/583;H01M10/0525
• 代理公司: 北京君尚知識產權代理事務所(普通合伙) 11200
• 代理人: 余長江

1.一種球形碳包覆鈦酸鹽復合負極材料的制備方法，步驟包括：

將氯化鹽溶于去離子水中，配成濃度為0.05～0.2mol/L氯化鹽溶液，再與乙醇攪拌混合完全，得到混合溶液；

將鈦酸四丁酯加入到混合溶液中充分水解沉淀，將生成的白色沉淀過濾洗滌，干燥、研磨，得到球形二氧化鈦前驅體；

按照碳源:Na:Ti的摩爾比(1～3):(1.9～2.1):3將碳源、鈉源和球形二氧化鈦前驅體加入到去離子水中，加熱攪拌至完全溶解；或者按照碳源:Li:Ti的摩爾比(1～5):(3.9～4.2):5將碳源、鋰源和球形二氧化鈦前驅體加入到去離子水中，加熱攪拌至完全溶解；繼續(xù)加熱攪拌至蒸干，干燥、研磨，得到鈦酸鹽前驅體；

將鈦酸鹽前驅體在惰性氣氛下升溫至250～450℃，恒溫加熱3～5h，冷卻后研磨，得預燒結粉末；

將預燒結粉末在惰性氣氛下升溫至500～1000℃，恒溫煅燒5～20h，冷卻后研磨、過篩，獲得球形碳包覆鈦酸鹽復合負極材料。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述氯化鹽為氯化鈉或氯化鉀；所述碳源包括蔗糖、葡萄糖、檸檬酸，選用其中的一種；所述鈉源包括碳酸鈉、硝酸鈉、醋酸鈉、氫氧化鈉，選用其中的一種；所述鋰源包括碳酸鋰、硝酸鋰、醋酸鋰、氫氧化鋰，選用其中的一種。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合溶液中的水的濃度為5～20g/L。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述鈦酸四丁酯加入到混合溶液中后，在室溫下攪拌10～30min，再于密閉的反應釜中靜置20～40h，以充分水解沉淀；所述鈦酸四丁酯與混合溶液的體積比為(2～10):100。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，各所述攪拌的速率均為100～300rpm，所述加熱攪拌時的溫度為60～90℃。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，在得到球形二氧化鈦前驅體前的干燥條件為60～100℃鼓風干燥3～8h。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，在得到鈦酸鹽前驅體前的干燥條件為90～120℃鼓風干燥3～10h。

8.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述惰性氣氛的氣體包括氮氣、氬氣。

9.如權利要求1所述的方法，其特征在于，兩次升溫的升溫速率均為1～20℃/min。

10.一種采用上述權利要求1～9任一所述的方法制備得到的球形碳包覆鈦酸鹽復合負極材料。