[發明專利]一種超級電容器電極材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201811145717.X
• 申請日: 2018-09-28
• 公開（公告）號: CN109192533B
• 公開（公告）日: 2020-06-30
• 發明（設計）人: 陳傳祥;周康;宋楠楠;陳雅嫻
• 申請（專利權）人: 江蘇科技大學
• 主分類號: H01G11/24
• 分類號: H01G11/24;H01G11/30;H01G11/36;H01G11/48;H01G11/86
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

本發明公開了一種超級電容器電極材料及其制備方法，所述的電極材料包括還原氧化石墨烯/苯胺四聚體復合材料，苯胺四聚體和還原氧化石墨烯的質量比為4～1∶1～4。所述制備方法，包含以下步驟：(1)將N?苯基?1，4?苯二胺溶于丙酮、水和鹽酸的混合溶液中；(2)冰浴攪拌，待溫度降至0℃，緩慢滴加過硫酸銨溶液，再攪拌隨后減壓抽濾，用鹽酸洗滌多次，并用丙酮、大量去離子水洗至中性；(3)將產物真空烘干，得到苯胺四聚體；(4)將苯胺四聚體加入到氧化石墨烯懸浮液中，超聲再攪拌，加熱，自然冷卻，減壓抽濾，真空干燥；(5)將還原氧化石墨烯/苯胺四聚體復合物、導電劑和粘結劑混合。本發明制得的超級電容器電極材料具有高比電容、高循環穩定性。

技術領域

本發明涉及一種電容器及其制備，具體為一種超級電容器電極材料及其制備方法。

背景技術

導電高分子是一種新型的高分子材料，在電極材料、金屬防腐材料、電致變色材料、發光二極管和固定酶材料等方面有廣泛的應用。在眾多的導電高分子中，聚苯胺以其合成原料較普遍易得、合成方法單一簡單、生產成本較低，同時還具有良好的導電性、電致變色性、質子交換性和環境穩定性等特點，使其成為世界上研究最多、且最具有應用前景的導電高分子材料。它具有氧化還原性優良，導電性較強，質子交換和環境穩定性能較好等優點，但是內部結構不穩定，易斷鏈和循環穩定性差使得所制得的電極循環穩定性較差。

發明內容

發明目的：本發明目的是提供一種電極循環穩定性好的超級電容器電極材料，本發明的另一目的是提供一種電極循環穩定性好的超級電容器電極材料的制備方法。

技術方案：本發明所述的一種超級電容器電極材料，包括還原氧化石墨烯/苯胺四聚體復合材料，苯胺四聚體和還原氧化石墨烯的質量比為4～1∶1～4。

上述超級電容器電極材料的制備方法，包含以下步驟：

(1)將N-苯基-1，4-苯二胺溶于0.8～1.2mol·dm^-3的丙酮、水和0.5～2mol·dm^-3的鹽酸的混合溶液中制成0.04～0.06mol·dm^-3的N-苯基-1，4苯二胺溶液，丙酮、水和鹽酸的體積比為3～4∶3～4∶1～2，優選為4∶4∶1；

(2)將N-苯基-1，4苯二胺溶液置于冰浴中并攪拌0.5～2小時，待溫度降至0℃，緩慢滴加過硫酸銨溶液并保持溶液溫度在0～5℃，再攪拌反應2～5小時，攪拌速度為1000～2000r/min，隨后減壓抽濾，用0.5～1mol·dm^-3的鹽酸洗滌多次，并用丙酮洗1～5次，最后用大量去離子水洗至中性；

(3)將步驟(2)所得產物在50～80℃烘箱中真空烘干，得到苯胺四聚體；

(4)將苯胺四聚體加入到1～5mol·ml^-1氧化石墨烯懸浮液中，超聲1～3小時，再攪拌12～24小時，然后高壓反應釜加熱至160～200℃，反應6～12小時后自然冷卻，再減壓抽濾，在50～70℃下真空干燥，得到還原氧化石墨烯/苯胺四聚體復合物；

(5)將還原氧化石墨烯/苯胺四聚體復合物、導電劑和粘結劑混合，還原氧化石墨烯/苯胺四聚體復合材料、導電劑和粘結劑的質量比為7～8∶1～2∶1～2，優選為8∶1∶1，刮涂在基底上，烘干，制得超級電容器電極，其中導電劑優選為乙炔黑，粘結劑優選為聚四氟乙烯。

有益效果：本發明和現有技術相比，具有如下顯著性特點：

1、通過本發明方法制得的超級電容器電極材料具有高比電容、高循環穩定性，將石墨烯和聚苯胺的優勢結合起來，石墨烯具有sp²雜化碳原子構成二維單層六角晶格的構型，具有超高機械強度、高比表面積、優良的電導率、化學穩定性和低制造成本等優點，這些功能使石墨烯成為改善聚苯胺電荷轉移動力學的理想之選；