[發明專利]一種利用高鉻型釩渣制備五氧化二釩和三氧化二鉻的方法

有效

• 申請號: 201811141971.2
• 申請日: 2018-09-28
• 公開（公告）號: CN109019687B
• 公開（公告）日: 2020-09-15
• 發明（設計）人: 姜濤;溫婧;曹婧;薛向欣
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: C01G31/02
• 分類號: C01G31/02;C01G37/033
• 代理公司: 北京易捷勝知識產權代理事務所(普通合伙) 11613
• 代理人: 韓國勝

1.一種利用高鉻型釩渣制備五氧化二釩和三氧化二鉻的方法，其特征在于，其包括如下步驟：

S1、焙燒：將高鉻型釩渣與鈉鹽混合得到混合物料，將混合物料高溫焙燒得到焙燒熟料；

S2、浸出：將步驟S1得到的焙燒熟料在(NH₄)₂SO₄溶液中進行浸出，之后過濾分離固液，得到含釩鉻浸出液和尾渣；

S3、沉釩：通過調節步驟S2所得含釩鉻浸出液pH值及溫度將釩沉淀，過濾分離固液，得到釩酸銨沉淀及含鉻上清液；

S4、五氧化二釩制備：焙燒步驟S3得到的釩酸銨沉淀制得五氧化二釩產品；

S5、還原沉淀鉻：步驟S3所得含鉻上清液調節pH值為2～3，通過添加還原劑還原，還原結束后通過調節pH值在7～10范圍內，將鉻以氫氧化鉻形式沉淀；通過過濾分離固液，得到氫氧化鉻沉淀及提釩鉻廢液；

S6、三氧化二鉻制備：焙燒步驟S5得到的氫氧化鉻沉淀制得三氧化二鉻；

S7、銨鹽循環：步驟S5所得提釩鉻廢液直接或補充部分(NH₄)₂SO₄后循環進入下一批次的高鉻型釩渣進行步驟S2浸出過程；其中，在步驟S1中，所述高鉻型釩渣中釩含量以V₂O₅計為8%～20%，鉻含量以Cr₂O₃計為5～15%，所述高鉻型釩渣的粒度為150～300目，所述鈉鹽為碳酸鈉、硫酸鈉和氯化鈉中的至少一種；所述高鉻型釩渣與鈉鹽的用量比為按高鉻型釩渣中釩以V₂O₃＋Cr₂O₃計，與鈉鹽中含鈉的摩爾比為1：0.5～3；

在步驟S2中，所述(NH₄)₂SO₄溶液的濃度為30～200g/L；

所述(NH₄)₂SO₄溶液與焙燒熟料的液固比按mL/g為2～20：1，浸出過程溫度為20℃ ～100℃ ；浸出過程時間為30min～180min；

在步驟S3中，所述pH值為2.0～6.0；

在步驟S4中，所述焙燒的溫度為500～600℃；焙燒時間為30～300min；

在步驟S5中，所述還原劑選為硫化鈉，亞硫酸鈉，亞硫酸鐵，硫代硫酸鈉，焦亞硫酸鈉中的一種或兩種及以上的混合；

所述還原劑與含鉻上清液中鉻的質量比為3～6：1；還原溫度為20～100℃；還原時間為30～300min；沉淀溫度為20～100℃；沉淀時間為30～300min；沉淀后分離固液得到氫氧化鉻沉淀及提釩鉻廢液。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟S1中，所述高溫焙燒的溫度為700～950℃，時間為30～180min。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟S3中，所述溫度為20℃～100℃，沉淀的時間為20min～180min。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟S6中，焙燒沉淀過程在馬弗爐中進行；所述焙燒的溫度為900～1200℃；焙燒的時間為30～300min；將焙燒熟料研磨至300目以下，得到高純度三氧化二鉻。

5.如權利要求1-4中任一項所述的方法，其特征在于，在步驟S7中，所述沉釩上清液補充新的(NH₄)₂SO₄直接用于下一輪熟料浸出，補充用量為沉釩前后NH₄⁺損失量折算的(NH₄)₂SO₄質量。