[發(fā)明專利]一種熱塑型聚酰亞胺薄膜的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811141356.1
• 申請(qǐng)日: 2018-09-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109320750A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-02-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐娘華;高俠
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣東圣帕新材料股份有限公司
• 主分類號(hào): C08J7/04
• 分類號(hào): C08J7/04;C08L79/08
• 代理公司: 深圳市千納專利代理有限公司 44218
• 代理人: 蔡義文

1.一種熱塑型聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，所述熱塑型聚酰亞胺薄膜按照如下步驟制備：

步驟1，在PI膜的一面涂布聚酰胺酸樹(shù)脂，于烘箱中在140℃～170℃的溫度范圍預(yù)烘烤，除去溶劑，在PI膜上形成第一聚酰胺酸樹(shù)脂層；

步驟2，將經(jīng)步驟1加工處理后的PI膜置于通氮?dú)獗Ｗo(hù)的高溫?zé)o氧化烘箱中，從80℃梯度升溫至320℃～350℃，使所述第一聚酰胺酸樹(shù)脂層酰亞胺化完全，即得單面聚酰亞胺層的PI膜；

步驟3，在步驟2制備得到的單面聚酰亞胺層的PI膜另一面上涂布聚酰胺酸樹(shù)脂，于烘箱中在140℃～170℃的溫度范圍預(yù)烘烤，除去溶劑，形成第二聚酰胺酸樹(shù)脂層；

步驟4，將步驟3加工處理后的PI膜置于通氮?dú)獗Ｗo(hù)的高溫?zé)o氧化烘箱中從80℃梯度升溫至320℃～350℃，使所述第二聚酰胺酸樹(shù)脂層酰亞胺化完全，即得熱塑型聚酰亞胺薄膜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱塑型聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，所述預(yù)烘烤時(shí)間為5～10分鐘。

3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的熱塑型聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，所述梯度升溫為80±5℃干燥30分鐘， 120±5℃干燥60分鐘， 分別于160±5℃、 200±5℃、250±5℃下干燥30分鐘，然后于300±5℃干燥20分鐘，再于320℃～350℃干燥30分鐘。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的熱塑型聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，所述PI膜厚度為12.5μm，所述第一聚酰胺酸樹(shù)脂層和第二聚酰胺酸樹(shù)脂層的厚度為6～7μm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1至4任一項(xiàng)所述的熱塑型聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，所述聚酰胺酸樹(shù)脂按如下方法制備得到：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將芳香族二胺單體溶于非質(zhì)子極性溶劑中，在25℃～50℃攪拌溶解，得到質(zhì)量濃度為6%～9%的芳香族二胺單體溶液；將芳香族二胺單體溶液降溫至0℃～25℃后，加入芳香族二酸酐單體，所述芳香族二胺單體與芳香族二酸酐單體的摩爾比為1:0.95～1:1.05，聚合反應(yīng)6～10小時(shí)后靜置消泡，即得聚酰胺酸樹(shù)脂。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的熱塑型聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，所述芳香族二胺單體為對(duì)苯二胺、4,4'-二氨基二苯醚、2,2-雙[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、1，3-雙（4-氨基苯氧基）苯、4,4'-雙(4-氨基苯氧基)二苯砜中的一種或多種。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的熱塑型聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，所述芳香族二酸酐單體為均苯四甲酸酐、3,3',4,4'-聯(lián)苯四甲酸二酐、3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐、4,4-氧雙鄰苯二甲酸酐、二苯砜-3，3`，4，4`-四羧酸二酐中的一種或多種。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的熱塑型聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，所述非質(zhì)子極性溶劑的含水率＜0.1%，所述非質(zhì)子極性溶劑為N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺中的一種。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的熱塑型聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，所述芳香族二酸酐單體的加入方式為先加入占總酸酐摩爾比為30%～70%，攪拌1～2小時(shí)后，加入剩余量再攪拌5～8小時(shí)。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的熱塑型聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，所述聚合反應(yīng)條件為冰水浴，攪拌轉(zhuǎn)速為100～250轉(zhuǎn)/分鐘。