[發明專利]一種鈀精煉工藝

在審

• 申請號: 201811139363.8
• 申請日: 2018-09-28
• 公開（公告）號: CN110964917A
• 公開（公告）日: 2020-04-07
• 發明（設計）人: 許開華;余順文;蘇陶貴;鄭宏偉;張云河;肖霨林
• 申請（專利權）人: 荊門市格林美新材料有限公司
• 主分類號: C22B11/00
• 分類號: C22B11/00
• 代理公司: 深圳市合道英聯專利事務所(普通合伙) 44309
• 代理人: 廉紅果;侯峰

本發明公開了一種鈀精煉工藝，按照以下方法實施：將氯鈀酸銨進行漿化，并調節溶液pH值為8?9，得漿化液；將漿化液加熱并攪拌，之后進行冷卻過濾獲得濾液，調節濾液pH值為0.5?1，過濾后得到二氯二氨絡亞鈀；將二氯二氨絡亞鈀進行漿化，調節pH值為8?9，得漿化液；重復上述過程兩次后得到二氯四氨絡亞鈀溶液，加熱加入分析純水合肼并靜置，得混合溶液；對混合溶液進行過濾、洗滌、烘干，得海綿鈀；給海綿鈀中通入氧氣后再通氯氣，加熱反應，并將產物在惰性氣氛下加熱分解，之后在惰性氣氛下通入還原性氣體，恒溫至反應完全，得到金屬鈀；本發明通過控制水合肼的加入量，部分還原二氯四氨絡亞鈀溶液，使鉑等雜質元素停留在溶液中，可提高海綿鈀的質量穩定性。

技術領域

本發明屬于有色金屬冶煉技術領域，具體涉及一種鈀精煉工藝。

背景技術

二氯二氨絡亞鈀沉淀法被廣泛應用于海綿鈀的工業生產中，但在生產實踐中海綿鈀產品中鉑元素經常超標，難以穩定達到99.99％產品標準。“饑餓還原法”被廣泛應用于黃金化學精煉工藝中，而在海綿鈀生產中未見應用。因此，可將“饑餓還原法”應用于海綿鈀生產，以保證產品質量穩定達到99.99％標準。

發明內容

本發明的目的是提供一種鈀精煉工藝，通過控制水合肼的加入量，部分還原二氯四氨絡亞鈀溶液，使鉑等雜質元素停留在溶液中，可提高海綿鈀的質量穩定性。

本發明所采用的技術方案是，一種鈀精煉工藝，具體按照以下步驟實施：

步驟1，將氯鈀酸銨進行漿化，在攪拌條件下加入分析純氨水至溶液的pH值為8-9，得漿化液；

步驟2，將所述步驟1的漿化液加熱并攪拌，之后進行冷卻過濾獲得濾液，將分析純鹽酸加入所述濾液中至濾液的pH值為0.5-1，過濾后得到二氯二氨絡亞鈀；

步驟3，將所述步驟2的二氯二氨絡亞鈀進行漿化，在攪拌條件下加入分析純氨水至溶液的pH值為8-9，得漿化液；

步驟4，重復所述步驟2和步驟3兩次后得到二氯四氨絡亞鈀溶液，加熱后加入分析純水合肼并靜置，得混合溶液；

步驟5，對所述步驟4的混合溶液進行過濾、洗滌、烘干，得海綿鈀；

步驟6，給所述步驟5的海綿鈀中通入氧氣后再通氯氣，加熱反應，并將產物在惰性氣氛下加熱分解，之后在惰性氣氛下通入還原性氣體，恒溫至反應完全，得到金屬鈀。

本發明的特點還在于，

所述步驟1中對氯鈀酸銨進行漿化的具體方法為：將純水按照5-10：1的體積比加入氯鈀酸銨中進行漿化。

所述步驟1中分析純氨水加入質量為氯鈀酸銨質量的2-2.5倍。

所述步驟2中將漿化液加熱至80-90℃，攪拌時間為30-60min。

所述步驟2中分析純鹽酸加入質量為氯鈀酸銨質量的50％-60％。

所述步驟3中分析純氨水加入質量為二氯二氨絡亞鈀質量的50％-60％。

所述步驟4中加熱溫度為60-80℃，靜置時間為1-2h。

所述步驟4中分析純水合肼濃度為45％-55％，水合肼加入質量為氯鈀酸銨質量的8％-12％。

所述步驟5中對海綿鈀進行洗滌后，將洗滌液與所述步驟5過濾后的濾液進行合并，加入分析純鹽酸至合并溶液的pH值為0.5-1，過濾得到二氯二氨絡亞鈀。

所述步驟6中加熱反應的溫度為620-680℃。

所述步驟6中氯氣在氧氣通入后20-50min后通入。