[發明專利]一種納米中空H型ZSM-5分子篩及其制備方法在審
| 申請號： | 201811138214.X | 申請日： | 2018-09-28 |
| 公開（公告）號： | CN109179446A | 公開（公告）日： | 2019-01-11 |
| 發明（設計）人： | 張傳輝;曾凱;王超;鄧志勇 | 申請（專利權）人： | 青島大學;四川龍門智創環保新材料科技有限公司 |
| 主分類號： | C01B39/40 | 分類號： | C01B39/40 |
| 代理公司： | 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002 | 代理人： | 李穎 |
| 地址： | 266071 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 制備 分子篩 中空 焙燒 活性組分載體 無機堿溶液 冰水冷卻 催化材料 催化反應 復合結構 合成周期 離心洗滌 納米尺度 中空結構 工藝流程 多級孔 銨交換 烘干 介孔 微孔 催化劑 | ||
1.一種納米中空H型ZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于：將Na型分子篩置于無機堿溶液中處理，經冰水冷卻、離心洗滌、烘干后進行銨交換、焙燒后進而得到具有納米中空結構的H型ZSM-5分子篩(HZSM-5)。
2.按權利要求1所述的納米中空H型ZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于：將Na型ZSM-5粉體于0.1～0.4mol/L的無機堿溶液中在30～60℃下攪拌4～6h，混勻后采用冰水冷卻并離心洗滌，洗滌后烘干，而后采用1mol/L的硝酸銨溶液對烘干后的粉體進行多次離子交換，每次于60℃下攪拌6h，離子交換后經離心分離、干燥后于450-600℃的馬弗爐焙燒6-10h，得到納米中空結構的H型ZSM-5分子篩。
3.按權利要求1或2所述納米中空H型ZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于：所述無機堿溶液為氫氧化鈉、氫氧化鉀或氨水。
4.按權利要求2所述納米中空H型ZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于：所述Na型ZSM-5粉體為將硅源和鋁源溶于水中形成澄清溶液，再向澄清溶液中加入有機模板劑并于30～50℃下攪拌4-6h，攪拌混勻后移至反應釜內晶化處理，而后冷卻至室溫，離心洗滌至中性，干燥后置于馬弗爐中，升溫至400～600℃焙燒5～10h，得到Na型ZSM-5粉體。
5.按權利要求4所述納米中空H型ZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于：所述硅源、鋁源、有機模板劑和水的摩爾比為1:(0.01～0.04):(0.1～0.4):(5～15)；其中，硅源為正硅酸四乙酯，鋁源為偏鋁酸鈉，有機模板劑為四丙基氫氧化氨。
6.按權利要求4所述納米中空H型ZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于：所述晶化為將攪拌混勻后溶液轉移到含聚四氟乙烯內襯的反應釜中，先在100～140℃晶化2～4h，然后在170～200℃下晶化18-24h，然后冷卻至室溫。
7.一種權利要求1所述的納米中空H型ZSM-5分子篩，其特征在于：按權利要求1所述的制備方法具備微孔-介孔復合的多級孔特征的納米中空結構的H型ZSM-5分子篩(HZSM-5)。
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