[發明專利]一種酯醚共聚型聚羧酸減水劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201811137114.5
• 申請日: 2018-09-27
• 公開（公告）號: CN109265627A
• 公開（公告）日: 2019-01-25
• 發明（設計）人: 朱建民;董振鵬;劉兆濱;梁立春;文鳴;胡志豪
• 申請（專利權）人: 武漢奧克化學有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F230/02;C08F222/06;C04B24/26;C04B103/30
• 代理公司: 武漢紅觀專利代理事務所(普通合伙) 42247
• 代理人: 陳凱

本發明提出了一種酯醚共聚型聚羧酸減水劑及其制備方法，采用不飽和磷酸酯、不飽和酸酐、MAA?MPEG型酯類大單體、聚氧乙烯醚、引發劑、催化劑和鏈轉移劑作為原料，通過甲基烯丙基聚氧乙烯醚或甲基烯丁基聚氧乙烯醚、飽和酸酐和鏈轉移劑制備第一溶液，添加不飽和磷酸酯制備第二溶液，通過MAA?MPEG型酯類大單體制備第三溶液，將第二溶液滴加到第三溶液中調節pH得到酯醚共聚型聚羧酸減水劑，本發明制備方法簡單，且所制得的酯醚共聚型聚羧酸減水劑同時具有減水率高及和易性好的優點。

技術領域

本發明涉及建筑材料技術領域，尤其涉及一種酯醚共聚型聚羧酸減水劑及其制備方法。

背景技術

減水劑是維持混凝土坍落度不變的條件下，減少拌合用水量的混凝土外加劑。目前的減水劑主要包括萘系減水劑、木質素減水劑、密胺系減水劑、氨基磺酸鹽系減水劑、脂肪族系減水劑和聚羧酸系減水劑。

聚羧酸系減水劑是目前性能最好的減水劑，具有分散性能好、防止混凝土坍落度損失同時不引起明顯的緩凝作用，在低摻量下具有較高的塑化效果，能夠保持良好的流動性、適用水泥廣、合成技術多、高性能余地大，對混凝土的性能有較大的提高。

目前的聚羧酸系減水劑主要分為兩大類，醚類和酯類，醚類聚羧酸減水劑的減水率較高，因此容易引起低標號混凝土離析泌水，出現和易性不佳的情況，同時對摻量敏感，對不同水泥的適應性差異大。酯類聚羧酸減水劑的生產工藝繁瑣、成本高，同時減水率一般，且在生產過程中容易產生揮發性溶劑，對環境污染大，對人體容易產生危害。

發明內容

有鑒于此，本發明提出了一種只備份方法更簡單、同時能夠提高混凝土性能的酯醚共聚型聚羧酸減水劑及其制備方法。

本發明的技術方案是這樣實現的：本發明提供了一種酯醚共聚型聚羧酸減水劑，包括質量比為(0.5-15)∶(6-24)∶(48-100)∶(65-120)∶(0.5-4)∶(0.03-0.05)∶(0.2-2)的不飽和磷酸酯、不飽和酸酐、MAA-MPEG型酯類大單體、聚氧乙烯醚、引發劑、催化劑和鏈轉移劑。

在以上技術方案的基礎上，優選的，所述聚氧乙烯醚為甲基烯丙基聚氧乙烯醚或甲基烯丁基聚氧乙烯醚中的一種，所述不飽和磷酸酯為丙烯酰氧乙基磷酸酯、丙基酰氧丙基磷酸酯或磷酸二(丙烯酸羥乙基)酯中的一種或幾種。

在以上技術方案的基礎上，優選的，所述不飽和酸酐為馬來酸酐、二甲基馬來酸酐、衣康酸酐或琥珀酸酐中的一種。

在以上技術方案的基礎上，優選的，所述MAA-MPEG型酯類大單體中甲基丙烯酸與聚乙二醇單甲醚的酸醇比為2.5或3.5或4.5。

更進一步優選的，所述MAA-MPEG型酯類大單體的數均分子量為1900或2400或3500。

在以上技術方案的基礎上，優選的，所述聚氧乙烯醚的數均分子量為2400或3000或3500。

在以上技術方案的基礎上，優選的，所述引發劑為過硫酸鹽引發劑。

在以上技術方案的基礎上，優選的，所述催化劑為硫酸亞鐵或硝酸亞鐵。

在以上技術方案的基礎上，優選的，所述鏈轉移劑為巰基乙酸、巰基丙酸、2-巰基乙醇、甲酸鈉和乙酸鈉中的一種或多種的混合物。

一種酯醚共聚型聚羧酸減水劑的制備方法，包括如下步驟：

步驟一、將聚氧乙烯醚溶于水中，升溫至25～35℃，攪拌0.5～1h，再加入不飽和酸酐和鏈轉移劑，繼續加熱至40～60℃，并攪拌0.5～1h，得到第一溶液；

步驟二、將不飽和磷酸酯加入到第一溶液中，保持40～60℃，繼續攪拌0.5～1h，得到第二溶液；