[發明專利]一種三維立體結構單分散納米多孔氧化鐵球制備方法

有效

• 申請號: 201811136350.5
• 申請日: 2018-09-28
• 公開（公告）號: CN108946822B
• 公開（公告）日: 2020-10-16
• 發明（設計）人: 李曉宇;邵明星;岳增武;劉爽;荊象陽;傅敏;胡新芳
• 申請（專利權）人: 國網山東省電力公司電力科學研究院;國家電網有限公司
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06;B82Y40/00
• 代理公司: 濟南誠智商標專利事務所有限公司 37105
• 代理人: 劉乃東

本發明公開了一種三維立體結構單分散納米多孔氧化鐵球制備方法，包括步驟一：制作氯化鐵溶液，步驟二：將氯化鐵溶液加熱離心洗滌，步驟三：將步驟二得到的反應產物真空干燥，步驟四：將步驟三得到的產物放入馬弗爐中加熱。創新性地采用了甲醇溶液體系，使用聚乙烯吡咯烷酮作為表面活性劑對產物的形貌和分散性進行輔助控制，采用六水氯化鐵作為鐵源，進行溶劑熱反應制備三維立體結構的納米多孔氧化鐵球。本發明所制得的納米多孔氧化鐵球具有新穎獨特的三維立體微觀形貌，純度高，尺寸均一，合成步驟簡單，環境友好，可以輕松實現大規模工業化生產，在電極材料、催化劑、功能涂料、氣敏及生物醫學等領域都有很好的應用前景。

技術領域

本發明涉及無機納米材料合成領域，具體地說是一種具有三維立體結構的單分散納米多孔氧化鐵球的制備方法。

背景技術

目前國內外科技工作者制備納米氧化鐵粒子通常采用各種不同的化學方法，歸納起來可分為溶膠凝膠法、水熱法、固相法、沉淀法和水解法等類型。然而，納米氧化鐵的制備過程中粒子易團聚、難以分散，形貌和尺寸難以控制等仍然是普遍面臨的難題。

微觀形貌和結構尺寸在很大程度上決定著納米氧化鐵的性能，因此通過改變表面活性劑及反應溫度等對氧化鐵形貌進行有效控制一直是從事納米材料研究的科研人員的研究重點。我們希望通過表面活性劑、反應物濃度等反應條件的控制等得到具有獨特形貌的新型氧化鐵納米顆粒，其具有的獨特微觀結構，對應的可廣泛用于磁性材料、催化劑、分析試劑、拋光材料、電池材料、紅色顏料、著色劑、功能涂料、氣敏傳感器氣敏材料等領域。目前文獻中未有對于在甲醇溶液中用溶劑熱法制備納米多孔氧化鐵球的報道。

發明內容

本發明就是為了解決現有技術存在的上述不足，提供一種三維立體結構單分散納米多孔氧化鐵球制備方法，本發明使用溶劑熱法，制得的產物為納米級顆粒，具有高度均一的微觀形貌，分散性好。該多孔氧化鐵球的直徑約為500～600nm，是由尺寸20～40nm的小顆粒組成的多孔疏松球體，具有比表面積大，分散性好等特點。與現有技術相比，本發明的優點在于：創新性地采用了甲醇溶液體系，使用聚乙烯吡咯烷酮作為表面活性劑對產物的形貌和分散性進行輔助控制，采用六水氯化鐵作為鐵源，進行溶劑熱反應制備三維立體結構的納米多孔氧化鐵球。本發明所制得的納米多孔氧化鐵球具有新穎獨特的三維立體微觀形貌，純度高，尺寸均一，合成步驟簡單，環境友好，可以輕松實現大規模工業化生產，在電極材料、催化劑、功能涂料、氣敏及生物醫學等領域都有很好的應用前景。

本發明解決其技術問題所采取的技術方案是：

一種三維立體結構單分散納米多孔氧化鐵球制備方法，包括以下步驟：

步驟一：稱取適量的六水氯化鐵，加入到甲醇中，攪拌溶解后，加入適量聚乙烯吡咯烷酮(PVP)用作表面活性劑，繼續攪拌，得到均一溶液，其中得到Fe³⁺濃度約為0.022-0.028mol/L；

步驟二：將步驟一得到的混合液倒入聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜中，在160-190℃下密封保溫10-14小時，待其冷卻至室溫后，用去離子水和甲醇反復離心洗滌；

步驟三：將步驟二得到的反應產物放置在真空干燥箱中在55-60℃溫度下干燥12-24小時；

步驟四：將步驟三得到的產物放入馬弗爐中在400-450℃保溫1-2小時。

所述步驟一中Fe³⁺濃度為0.25mol/L。

所述步驟二用去離子水和甲醇交替離心洗滌不少于5次。

所述步驟三中反應產物放置在真空干燥箱中的干燥溫度為60℃干燥時間為12小時。

所述步驟四中產物放入馬弗爐中，在400℃下保溫1小時，升溫速度2℃min^-1。

本發明的有益效果是：