[發明專利]一種聚醚醚酮低聚物改性聚氨酯固化劑

有效

• 申請號: 201811135329.3
• 申請日: 2018-09-28
• 公開（公告）號: CN109337032B
• 公開（公告）日: 2021-01-26
• 發明（設計）人: 謝義鵬;康倫國;姚東生
• 申請（專利權）人: 韶關市合眾化工有限公司;合眾（佛山）化工有限公司
• 主分類號: C08G18/64
• 分類號: C08G18/64;C08G18/79
• 代理公司: 韶關市雷門專利事務所 44226
• 代理人: 周勝明

1.一種聚醚醚酮低聚物改性聚氨酯固化劑的制備方法，其特征在于：

按重量份數計，包括如下步驟：

(1)聚醚醚酮低聚物的合成：通氮氣條件下，在反應釜中加入18-25份二元酚類、13-18份4,4′-二氟二苯甲酮、6-9份碳酸鉀、60-80份偶極溶劑、16-25份低極性溶劑，攪拌并加熱至120-140℃,反應過程中通過分水裝置不斷除去反應中產生的水和鹽，120-140℃保溫反應1-2h，將反應體系升溫至170-180℃保溫聚合3-5h，即得聚醚醚酮低聚物溶液備用；

(2)聚 醚醚酮低聚物改性聚氨酯固化劑的合成：首先將0.05-0.1份催化劑、0.03-0.05份促進劑、3-8份有機溶劑加入到混合釜中攪拌分散均勻，得滴加液Ⅰ備用；在氮氣保護下，在反應器中加入(1)中20-30份聚醚醚酮低聚物溶液、40-60份甲苯二異氰酸酯、12-25份有機溶劑，開啟攪拌將物料攪拌均勻，加熱至50-80℃反應2-3h后；然后逐滴滴加Ⅰ，0.5h滴加完畢，滴加完畢后50-80℃繼續反應2-4h，反應過程中每0.5h測量體系-NCO百分含量，當體系達到目標-NCO百分含量為9％-6％后，立即降溫至20℃，加入0.1-0.3份抗氧化劑，即得聚醚醚酮低聚物改性聚氨酯固化劑；

所述的二元酚類為對苯二酚或鄰甲基對苯二酚中的至少一種。

2.根據權利要求1所述的一種聚醚醚酮低聚物改性聚氨酯固化劑的制備方法，其特征在于：所述的偶極溶劑為環丁砜、二甲亞砜或2,4-二甲基環丁砜中的至少一種。

3.根據權利要求1所述的一種聚醚醚酮低聚物改性聚氨酯固化劑的制備方法，其特征在于：所述的低極性溶劑為苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三甲苯、正辛烷、壬烷、癸烷、十一烷或十二烷中的至少一種。

4.根據權利要求1所述的一種聚醚醚酮低聚物改性聚氨酯固化劑的制備方法，其特征在于：所述的有機溶劑為乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸異丙酯、N，N-二甲基乙酰胺、二甲亞砜、N，N-二甲基甲酰胺、丙酮、丁酮或環己酮中的至少一種。

5.根據權利要求1所述的一種聚醚醚酮低聚物改性聚氨酯固化劑的制備方法，其特征在于：所述的催化劑為堿性金屬羧酸鹽、有機金屬化合物、含磷化合物或胺類中的至少一種。

6.根據權利要求5所述的一種聚醚醚酮低聚物改性聚氨酯固化劑的制備方法，其特征在于：所述的催化劑為二月桂酸二丁基錫、醋酸鋰、三正丁基磷、辛酸亞錫、環烷酸錫、環烷酸鉛、環烷酸鈷、馬來酸二丁基錫、二乙酸二丁基錫、三乙胺或K-1000中的至少一種。

7.根據權利要求1所述的一種聚醚醚酮低聚物改性聚氨酯固化劑的制備方法，其特征在于：所述的促進劑為N,N-二甲基對甲苯胺、N-甲基吡咯或三乙醇胺中的至少一種。

8.根據權利要求1所述的一種聚醚醚酮低聚物改性聚氨酯固化劑的制備方法，其特征在于：所述的抗氧化劑為亞磷酸三苯酯、亞磷酸三乙酯、叔丁基對苯二酚、亞磷酸三甲酯或β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸正十八碳醇酯中的至少一種。